[发明专利]一种具有自粘附性的坚韧抗冻水凝胶的制备方法在审
申请号: | 202110424953.0 | 申请日: | 2021-04-20 |
公开(公告)号: | CN113292742A | 公开(公告)日: | 2021-08-24 |
发明(设计)人: | 邢金峰;刘淑洁 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C08J3/075 | 分类号: | C08J3/075;C08F220/56;C08F220/58;C08F2/48;A61K9/06;A61K47/32;A61L26/00 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 李素兰 |
地址: | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 粘附 坚韧 抗冻水 凝胶 制备 方法 | ||
1.一种具有自粘附性的坚韧抗冻水凝胶的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤一、配制丙三醇与水组成的混合溶剂,所述的混合溶剂中丙三醇质量分数为10%~90%;
步骤二、将丙烯酰胺共聚单体、N-[三(羟甲基)甲基]丙烯酰胺共聚单体、交联剂和光引发体系加入步骤一中的混合溶剂中,避光搅拌形成前体溶液;所述的丙烯酰胺共聚单体和N-[三(羟甲基)甲基]丙烯酰胺共聚单体的总质量与混合溶剂的质量比为20%~50%,所述的N-[三(羟甲基)甲基]丙烯酰胺共聚单体的物质的量与丙烯酰胺共聚单体和N-[三(羟甲基)甲基]丙烯酰胺共聚单体的总物质的量的比为0.1~0.8;交联剂的物质的量占N-[三(羟甲基)甲基]丙烯酰胺和丙烯酰胺共聚单体总物质的量的比为0.01~0.05;
步骤三、取步骤二前体溶液置于聚四氟乙烯模具中,在15℃~35℃的温度下,使用与光引发体系相对应的光源,照射一段时间,使得光引发体系产生自由基,丙烯酰胺共聚单体、N-[三(羟甲基)甲基]丙烯酰胺共聚单体进行自由基聚合反应直至得到水凝胶。
2.根据权利要求1所述的具有自粘附性的坚韧抗冻水凝胶的制备方法,其特征在于:所述光引发剂体系为绿色、蓝色、紫色、飞秒激光引发体系的一种。
3.根据权利要求2所述的具有自粘附性的坚韧抗冻水凝胶的制备方法,其特征在于:所述的光引发体系为由曙红、二苯基碘鎓六氟磷酸盐、三乙醇胺组成的绿光引发体系,其中曙红与混合溶剂的质量比为0.0175%~0.070%,二苯基碘鎓六氟磷酸盐与混合溶剂的质量比为0.04%~0.86%,三乙醇胺与混合溶剂的质量比0.25%~1%,所述的步骤三中采用的光源为LED,波长范围为530-540nm,功率密度为2~100mw/cm2,照射时间为12s~80min;所述的交联剂为聚乙二醇二丙烯酸酯或者N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
4.根据权利要求2所述的具有自粘附性的坚韧抗冻水凝胶的制备方法,其特征在于:所述的光引发体系为由樟脑醌、二苯基碘鎓六氟磷酸盐组成的蓝光引发体系,其中,樟脑醌与混合溶剂的质量比为0.12%~1.30%,二苯基碘鎓六氟磷酸盐与混合溶剂的质量比为0.10~0.86%,所述的步骤三中采用的光源为LED,波长为450nm,功率密度为5-100mW/cm2,照射时间为2min~80min;所述的交联剂为聚乙二醇二丙烯酸酯或者N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
5.根据权利要求2所述的具有自粘附性的坚韧抗冻水凝胶的制备方法,其特征在于:所述的光引发体系为由樟脑醌、二甲氨基苯甲酸乙酯组成的蓝光引发体系,其中樟脑醌与混合溶剂的质量比为0.12%~1.30%,二甲氨基苯甲酸乙酯与混合溶剂的质量比0.1%~0.80%,所述的步骤三中采用的光源为LED,波长为450nm,功率密度为5-100mW/cm2,照射时间为2min~80min;所述的交联剂为聚乙二醇二丙烯酸酯或者N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
6.根据权利要求2所述的具有自粘附性的坚韧抗冻水凝胶的制备方法,其特征在于:所述的光引发体系为异丙基硫杂蒽酮、对-二甲基氨基苯甲酸乙酯组成的紫光引发体系,其中异丙基硫杂蒽酮与混合溶剂的质量比为0.05%~0.50%,对-二甲基氨基苯甲酸乙酯与混合溶剂的质量比为0.02%~0.35%,所述的步骤三中采用的光源为LED,波长为420nm,功率密度为2-60mW/cm2,照射时间为2min~80min;所述的交联剂为聚乙二醇二丙烯酸酯或者N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
7.根据权利要求2所述的具有自粘附性的坚韧抗冻水凝胶的制备方法,其特征在于:所述的光引发体系为苯基-2,4,6-三甲基苯甲酰基亚磷酸锂紫光引发体系,其中苯基-2,4,6-三甲基苯甲酰基亚磷酸锂与混合溶剂的质量比为0.05%~2.00%,所述的步骤三中采用的光源为LED,波长为405nm,功率密度为5-100W/cm2,照射时间为2min~80min;所述的交联剂为聚乙二醇二丙烯酸酯或者N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
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