[发明专利]一种二氧化钛气凝胶的制备方法

说明书

本发明公开了一种二氧化钛气凝胶的制备方法，包括：将碱液和多羟基聚合物的水溶液混合，得到混合液A；将水性钛酸酯加入混合液A中，得到混合液B；对混合液B进行加热，反应后得到乳白色水凝胶；对乳白色水凝胶进行冷冻干燥，得到乳白色气凝胶；将乳白色气凝胶置于高温炉内热处理后，冷却至室温，得到二氧化钛气凝胶。以稳定性水溶性酞酸酯为钛源，水解速度易于控制；以水溶性酞酸酯为交联剂，与多羟基聚合物中的羟基反应生成含钛水凝胶；在碱液和高温的作用下，水溶性酞酸酯自身水解转化成TiO₂，经冷冻干燥并结合煅烧，除去多羟基聚合物，最终形成TiO₂气凝胶；制备工艺较为简单，容易实现工业化生产。

技术领域

本发明属于半导体材料技术领域，涉及一种二氧化钛气凝胶的制备方法。

背景技术

二氧化钛(TiO₂)是一种无毒、廉价的半导体材料，具有带隙窄、化学稳定性高、光催化活性强等特点，在光催化、传感器、锂离子电池与太阳能电池等领域获得了广泛应用。而TiO₂气凝胶，由于密度小、孔隙率高，以及相互连接的独特网状结构，进一步拓宽了TiO₂材料的应用范围。

利用模板法制备TiO₂气凝胶具有效率高、效果好、产物结构可调的优势：例如，张晓婷等人以纤维素气凝胶为生物质模板、钛酸(四)异丙酯(TTIP)为钛源，制备了结构可调的TiO₂气凝胶(以纤维素气凝胶为模板合成孔隙结构可调的二氧化钛[J].造纸科学与技术,2018,37(4):28-35)。而中国专利(申请号：201811147389.7，申请公布号：CN10890143A)则提出了一种以色素为模板、钛酸四丁酯为钛源制备硅钛气凝胶的方法。类似这样的方法还有很多，但大多都是以对水敏感的金属醇盐作为钛源，其制备过程的水解速度难以控制，导致重复性差。据报道水溶性钛酸酯在水中的稳定性较高，也可以有效转化为TiO₂(如Tyzorused as a precursor for the preparation of carbon coatedTiO₂.J.Power Sources.,2014,248,1021-1027；Synthesis and Characterization ofRutile Nanocrystals Prepared in Aqueous Media at Low Temperature,J.Am.Ceram.Soc.,2012,95(2),816-822)，但还未见以水溶性钛酸酯为钛源制备TiO₂气凝胶的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种二氧化钛气凝胶的制备方法，解决了现有技术中存在的水解速度难以控制的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种二氧化钛气凝胶的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、将碱液和多羟基聚合物的水溶液混合，得到混合液A；

步骤2、将水性钛酸酯加入混合液A中，得到混合液B；

步骤3、对混合液B进行加热，反应后得到乳白色水凝胶；

步骤4、对乳白色水凝胶进行冷冻干燥，得到乳白色气凝胶；

步骤5、将乳白色气凝胶置于高温炉内热处理后，冷却至室温，得到二氧化钛气凝胶。

本发明的特点还在于：

多羟基聚合物为富含羟基的水溶性高分子。

多羟基聚合物为聚乙烯醇、海藻酸钠或壳聚糖。

碱液为氨水、氢氧化钠水溶液或乙二胺，混合液A的PH值大于等于8。

多羟基聚合物与水性钛酸酯的质量比为1:10～1。

步骤3中：加热温度为80～200℃，反应时间为8～12h。