[发明专利]基于多组分Ugi聚合反应和动态肟氨酯键交换的可自修复热固性薄膜的制备方法在审
申请号: | 202110426974.6 | 申请日: | 2021-04-20 |
公开(公告)号: | CN113121781A | 公开(公告)日: | 2021-07-16 |
发明(设计)人: | 张秋禹;郭子健;王文艳;张和鹏;张宝亮 | 申请(专利权)人: | 西北工业大学 |
主分类号: | C08G18/60 | 分类号: | C08G18/60;C08G69/38;C08J5/18;C08L75/04 |
代理公司: | 西北工业大学专利中心 61204 | 代理人: | 王鲜凯 |
地址: | 710072 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 组分 ugi 聚合 应和 动态 肟氨酯键 交换 修复 热固性 薄膜 制备 方法 | ||
1.一种基于多组分Ugi聚合反应和动态肟氨酯键交换的可自修复热固性薄膜的制备方法,其特征在于步骤如下:
步骤1、通过Ugi聚合反应合成侧基为肟基的高分子链:
步骤a:室温下,将聚醚胺、甲醇和异丁醛搅拌下反应;所述聚醚胺与异丁醛的摩尔比为1:2.0-3.0,甲醇与聚醚胺单体质量比为6-10:1;
步骤b:室温下,向步骤1的体系中依次加入四氢呋喃、1,6-二乙氰基己烷和乙酰丙酸,在搅拌下反应完成后,在温度为30-50℃之下将反应液旋转蒸发,除去溶剂后向体系中加入二氯甲烷,并用正己烷对聚合物进行沉淀,然后在40℃下干燥12小时,得到侧基为甲羰基的聚合物固体;
所述1,6-二乙氰基己烷与聚醚胺的摩尔比为1:1–1.2,聚醚胺与乙酰丙酸的摩尔比为1:2.0-3.0,四氢呋喃与聚醚胺单体质量比为3.0-5.0:1;
步骤c:依次在容器中加入醇类溶剂、去离子水、盐酸羟胺、醋酸钠和步骤b中得到的侧基为甲羰基的聚合物固体,于100℃回流反应6-8小时;
所述盐酸羟胺、醋酸钠和b1中得到的侧基为甲羰基的聚合物的摩尔比为10-15:5-8:1,醇类溶剂与去离子水质量比为2–3:1;
步骤d:反应完成后,用二氯甲烷萃取有机相3次,并用饱和食盐水洗涤有机相,经无水硫酸钠干燥后旋转蒸发去除二氯甲烷,温度控制在30-50℃,并在正己烷中沉淀,得到侧基为肟基的高分子链固体;
步骤2、含动态肟氨酯键自修复热固性薄膜的制备:
将侧基为肟基的高分子链固体与二元异氰酸酯单体溶解在四氢呋喃中,于室温下搅拌1小时,倒入聚四氟乙烯模具中,室温下在通风橱中挥发溶剂过夜,后于真空80℃中后固化12小时,得到基于多组分Ugi聚合反应和动态肟氨酯键交换的可自修复热固性薄膜;
所述侧基为肟基的高分子链固体与二元异氰酸酯的官能团比为1:1.0–1.2。
2.根据权利要求1所述的基于多组分Ugi聚合反应和动态肟氨酯键交换的可自修复热固性薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤a和步骤c是将反应物置于装有磁力搅拌器的容器中。
3.根据权利要求1所述的基于多组分Ugi聚合反应和动态肟氨酯键交换的可自修复热固性薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤1中聚醚胺包括但不限于是:聚醚胺D230、聚醚胺D400、聚醚胺D1000或聚醚胺D2000。
4.根据权利要求1所述的基于多组分Ugi聚合反应和动态肟氨酯键交换的可自修复热固性薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤c中醇类溶剂包括但不限于是:甲醇或乙醇及任意组合。
5.根据权利要求1所述的基于多组分Ugi聚合反应和动态肟氨酯键交换的可自修复热固性薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤2中二元异氰酸酯单体包括但不限于是:甲苯二异氰酸酯,异佛尔酮二异氰酸酯,二环己基甲烷二异氰酸酯,六亚甲基二异氰酸酯,二苯基甲烷二异氰酸酯中的任意一种或其组合。
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