[发明专利]一种石墨烯中空纳米球负载零价铁的纳米材料及其制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯中空纳米球负载零价铁的纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

制备SiO₂@GO纳米球：提供SiO₂纳米球和氧化石墨烯，将SiO₂纳米球和氧化石墨烯共混于去离子水中，将SiO₂纳米球和氧化石墨烯的混合液转移至水浴超声中超声6～48h，超声完后离心、真空干燥，得到SiO₂@GO纳米球；

制备SiO₂@rGO/nZVI纳米球：提供纳米零价铁并分散于去离子水中，得到第一分散系，再向第一分散系中添加SiO₂@GO纳米球和还原剂，搅拌后得到第二分散系，将第二分散系转移至水浴超声中超声6～48h，超声完后离心、真空干燥，得到SiO₂@rGO/nZVI纳米球；

制备石墨烯中空纳米球负载零价铁的纳米材料：在N₂氛围下，将SiO₂@rGO/nZVI纳米球转移至300～400℃条件下进行固化处理6～24h，再将固化处理的SiO₂@rGO/nZVI纳米球转移至氧化硅刻蚀剂中刻蚀氧化硅模板，离心、真空干燥，得到石墨烯中空纳米球负载零价铁的纳米材料。

2.如权利要求1所述的石墨烯中空纳米球负载零价铁的纳米材料的制备方法，其特征在于，所述SiO₂纳米球的制备方法如下：提供乙醇水溶液、氨水、二氧化硅前驱体以及调节剂，先将氨水以及调节剂添加到乙醇水溶液中并混匀，再向乙醇水溶液中添加二氧化硅前驱体，100～500rpm搅拌混合3～10h，离心、干燥，得到SiO₂纳米球。

3.如权利要求2所述的石墨烯中空纳米球负载零价铁的纳米材料的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅前驱体在混合体系中的浓度为0.01～0.5mg/L；

所述二氧化硅前驱体为正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯和硅酸钠中的至少一种。

4.如权利要求1所述的石墨烯中空纳米球负载零价铁的纳米材料的制备方法，其特征在于，在制备SiO₂@GO纳米球步骤中，所述SiO₂纳米球和氧化石墨烯的质量之比为10～1:1，所述水浴超声的功率为250～350W。

5.如权利要求1所述的石墨烯中空纳米球负载零价铁的纳米材料的制备方法，其特征在于，在制备SiO₂@GO纳米球步骤中，所述离心的转速为10000～18000rpm，所述离心的时间为10～40min，所述真空干燥的温度为60～80℃。

6.如权利要求1所述的石墨烯中空纳米球负载零价铁的纳米材料的制备方法，其特征在于，在制备SiO₂@rGO/nZVI纳米球步骤中，所述第一分散系中零价铁的浓度为0.2～2mg/mL，所述第二分散系中SiO₂@GO纳米球的浓度为0.5～4mg/mL，所述第二分散系中还原剂的浓度为0.1～1mg/mL；

所述还原剂为水合肼、抗坏血酸和硼氢化钠中的至少一种。

7.如权利要求6所述的石墨烯中空纳米球负载零价铁的纳米材料的制备方法，其特征在于，在制备SiO₂@rGO/nZVI纳米球步骤中，所述水浴超声的功率为250～350W，所述离心的转速为10000～15000rpm，所述离心的时间为10～40min，所述真空干燥的温度为50～60℃。

8.如权利要求1所述的石墨烯中空纳米球负载零价铁的纳米材料的制备方法，其特征在于，在制备石墨烯中空纳米球负载零价铁的纳米材料的步骤中，所述氧化硅刻蚀剂为氢氧化钠或者氢氧化钾，所述氧化硅刻蚀剂的浓度为1～4mol/L。