[发明专利]一种微交联阻燃可修复聚氨酯的制备方法

说明书

本发明公开了一种微交联阻燃可修复聚氨酯的制备方法，属于聚氨酯材料领域，包括以下制备步骤：步骤S1：端基为多羟基化合物的聚氨酯预聚物的合成；步骤S2：步骤S1中所述的端基为多羟基化合物的聚氨酯预聚物与糠胺和多羟基化合物发生化学反应生成呋喃封端聚氨酯预聚物。本发明中，通过控制糠胺与多羟基化合物的比例制备微交联阻燃可修复聚氨酯材料，解决了当前交联体系阻燃可修复聚氨酯材料修复速度低长等问题，且通过先在冰浴下通过单官能度的糠胺将大部分多羟基化合物转化为呋喃环，大量减少两个多羟基化合物封端的聚氨酯预聚物的含量，进而避免多羟基化合物与其反应过程中出现的凝胶现象，因而便可在一定程度上提高了实验的成功率。

技术领域

本发明属于聚氨酯材料领域，尤其涉及一种微交联阻燃可修复聚氨酯的制备方法。

背景技术

呋喃/马来酰亚胺体系的引入可以是给聚氨酯材料带来可修复性能，即当材料在收到微小划痕等损伤的时候可以通过加热后发生可逆DA反应而完成对划痕等损伤的修复，当温度降低后又重新发生DA反应构建聚氨酯材料的基本构架，最终实现对聚氨酯材料的修复，对于延长聚氨酯材料的使用寿命和保证其在使用过程中的安全系数具有很重要的意义。

为了提高聚氨酯材料的阻燃性能，引入阻燃元素或阻燃结构是一种最常用的手段，特别是将反应型阻燃元素或阻燃元素引入到聚氨酯材料中可以极大降低由于阻燃剂引入所导致的力学性能下降，我们之前的研究发现通过将DA加成物与反应型阻燃元素同时引入到交联体系聚氨酯材料中可以实现阻燃性能与可修复性能的结合。

然而，现有的阻燃可修复聚氨酯材料多为交联型，虽然提高了交联密度，但是交联密度的提高对于聚氨酯材料来说带来了不良因素，一方面，导致聚氨酯材料发硬，材料弹性降低，断裂伸长率降低，另一方面，使得聚氨酯材料的修复速度降低而导致修复时间的增加和修复温度的提高，因此，现阶段市场上亟需一种微交联阻燃可修复聚氨酯的制备方法来解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于：为了解决现有的阻燃可修复聚氨酯材料多为交联型，虽然提高了交联密度，但是交联密度的提高对于聚氨酯材料来说带来了不良因素，一方面，导致聚氨酯材料发硬，材料弹性降低，断裂伸长率降低，另一方面，使得聚氨酯材料的修复速度降低而导致修复时间的增加和修复温度提高的问题，而提出的一种微交联阻燃可修复聚氨酯的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种微交联阻燃可修复聚氨酯的制备方法，包括以下制备步骤：

步骤S1：端基为多羟基化合物的聚氨酯预聚物的合成；

步骤S2：步骤S1中所述的端基为多羟基化合物的聚氨酯预聚物与糠胺和多羟基化合物发生化学反应生成呋喃封端聚氨酯预聚物；

步骤S3：步骤S2中所述的呋喃封端聚氨酯预聚物与双马来酰亚胺化合物发生化学反应生成阻燃可修复聚氨酯材料。

作为上述技术方案的进一步描述：

所述步骤S1中端基为多羟基化合物的聚氨酯预聚物的合成，其包括以下制备步骤：

步骤a1：将聚酯多元醇与阻燃多元醇分别在100-110℃下真空除水2-3小时；

步骤a2：取完成步骤a1后的100份聚酯多元醇和50-100份阻燃多元醇依次加入三口烧瓶中，密闭后放至室温，加入300-400份二多羟基化合物化合物和100-300份DMF；

步骤a3：氮气氛围下60℃反应3小时即得到端基为多羟基化合物的聚氨酯预聚物。

作为上述技术方案的进一步描述：

所述聚酯多元醇的官能度为2-3，羟值为80-120。

作为上述技术方案的进一步描述：

所述阻燃多元醇的官能度为2-3，羟值为110-220，磷含量为6%-8%。

作为上述技术方案的进一步描述：