[发明专利]一种阻燃可修复聚氨酯材料的无溶剂合成方法

权利要求书

1.一种阻燃可修复聚氨酯材料的无溶剂合成方法，其特征在于，包括以下制备步骤：

步骤S1：端基为多羟基化合物（11）的聚氨酯预聚物（1）的合成；

步骤S2：步骤S1中所述的端基为多羟基化合物（11）的聚氨酯预聚物（1）与糠胺和多羟基化合物（2）发生化学反应生成呋喃封端聚氨酯预聚物（3）；

步骤S3：步骤S2中所述的呋喃封端聚氨酯预聚物（3）与双马来酰亚胺化合物（4）发生化学反应生成阻燃可修复聚氨酯材料（5）。

2.根据权利要求1所述的一种阻燃可修复聚氨酯材料的无溶剂合成方法，其特征在于，所述步骤S1中端基为多羟基化合物（11）的聚氨酯预聚物（1）的合成，其包括以下制备步骤：

步骤a1：将聚酯多元醇（6）与阻燃多元醇（7）分别在100-110℃下真空除水2-3小时；

步骤a2：取完成步骤a1后的100份聚酯多元醇（6）和50-100份阻燃多元醇（7）依次加入三口烧瓶中，密闭后放至室温，加入300-400份二多羟基化合物（11）化合物（8）和100-300份DMF（9）；

步骤a3：氮气氛围下60℃反应3小时即得到端基为多羟基化合物（11）的聚氨酯预聚物（1）。

3.根据权利要求2所述的一种阻燃可修复聚氨酯材料的无溶剂合成方法，其特征在于，所述聚酯多元醇（6）的官能度为2-3，羟值为80-120。

4.根据权利要求2所述的一种阻燃可修复聚氨酯材料的无溶剂合成方法，其特征在于，所述阻燃多元醇（7）的官能度为2-3，羟值为110-220，磷含量为6%-8%。

5.根据权利要求2所述的一种阻燃可修复聚氨酯材料的无溶剂合成方法，其特征在于，所述二多羟基化合物（11）化合物（8）为二苯基甲烷二多羟基化合物（11），甲苯-2，4-二多羟基化合物（11）。

6.根据权利要求1所述的一种阻燃可修复聚氨酯材料的无溶剂合成方法，其特征在于，所述步骤S2中呋喃封端聚氨酯预聚物（3）的制备，其包括以下制备步骤：

步骤b1：取180-320份糠胺（10）溶解于30-70份DMF（9）中，半小时后滴加进入冰水浴下的经步骤S1所制备的端基为多羟基化合物（11）的聚氨酯预聚物（1）；

步骤b2：滴加完后保持冰浴1h然后升温至60℃，反应1小时后加入溶解于10-20份DMF（9）中的20-50份多羟基化合物（11），并继续反应3小时得到呋喃封端聚氨酯预聚物（3）。

7.根据权利要求4所述的一种阻燃可修复聚氨酯材料的无溶剂合成方法，其特征在于，所述多羟基化合物（11）为丙三醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇。

8.根据权利要求4所述的一种阻燃可修复聚氨酯材料的无溶剂合成方法，其特征在于，所述DMF（9）与多羟基化合物（11）的反应可通过红外分析来判定是否完成。

9.根据权利要求1所述的一种阻燃可修复聚氨酯材料的无溶剂合成方法，其特征在于，所述步骤S3中阻燃可修复聚氨酯材料（5）的制备，其包括以下制备步骤：

步骤c1：将溶解于50-100份的90-160份双马来酰亚胺化合物（4）加入到步骤S2中的呋喃封端聚氨酯预聚物（3）中；

步骤c2：继续在60℃反应5个小时，抽真空3-10分钟除气泡后转移至四氟盘中；

步骤c3：放入60℃烘箱中挥发溶剂DMF（9）挥发完后得到淡黄色的平整的聚氨酯膜。

10.根据权利要求1所述的一种阻燃可修复聚氨酯材料的无溶剂合成方法，其特征在于，所述双马来酰亚胺化合物（4）为4，4'-双马来酰亚胺二苯甲烷、N，N'-间苯撑双马来酰亚胺。