[发明专利]一种疏水性硅微粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种疏水性硅微粉的制备方法。所述方法先将硅烷偶联剂N‑苯基γ‑氨丙基三甲氧基硅烷、异丙醇和水混合进行水解反应，得到硅烷偶联剂水解液，然后使用雾化器将硅烷偶联剂水解液雾化后，与硅微粉混合，改性反应得到疏水性硅微粉。本发明方法工艺简单，制得的改性硅微粉活性高、疏水性好、表面羟基低，应用于环氧树脂时，可以极大地降低环氧树脂的粘度，提高其在树脂中的分散性。

技术领域

本发明属于无机材料制备领域，涉及一种疏水性硅微粉的制备方法。

背景技术

硅微粉作为一种耐温性好、耐酸碱腐蚀、导热系数高、高绝缘的无机非金属材料，被广泛用于化工、电子、集成电路、电器、塑料、涂料、高级油漆、橡胶、国防等领域。随着下游高端应用市场的不断发展，对非金属矿物粉体材料的质量和稳定性要求不断提高。

由于硅微粉粒径小，表面能高，易团聚，影响后续应用。通过对硅微粉进行表面改性能够解决其团聚的问题。例如中国专利申请CN107841186A公开了一种改性二氧化硅的制备方法，通过在二氧化硅粉末基材中加入硅烷偶联剂溶液，再经过加热去除溶剂后降温制得改性二氧化硅。但是上述方法是将硅烷偶联剂直接加入粉体中进行改性，改性效果不理想，粉体与树脂混合时仍很容易团聚。

发明内容

本发明的目的在于提供一种疏水性硅微粉的制备方法。该方法以N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷为硅烷偶联剂，采用喷雾的形式将硅烷偶联剂水解液喷入硅微粉中，使其混合均匀，同时调控雾化压强、改性温度、pH等条件，提高改性效果。

实现本发明目的的技术方案如下：

一种疏水性硅微粉的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，水解反应：将硅烷偶联剂N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(Y9669)、异丙醇、水混合进行水解反应，得到硅烷偶联剂水解液，调节水解液的pH为7.5～8.5；

步骤2，改性反应：使用雾化器将硅烷偶联剂水解液雾化后，雾化压强为0.3MPa～0.5MPa，与硅微粉混合，100～110℃下改性，得到疏水性硅微粉。

优选地，步骤1中，硅烷偶联剂、异丙醇和水的质量比为1:1:2。

优选地，步骤1中，水解时间为20～40min。

优选地，步骤2中，改性时间为20min。

步骤2中，硅烷偶联剂的添加量根据实际情况进行调节，在本发明具体实施方式中，硅烷偶联剂的添加量为硅微粉的5‰。

优选地，步骤1中，硅烷偶联剂水解液的pH为7.5，水解时间为20min；步骤2中，雾化压强为0.5MPa，改性温度为100℃，改性时间为20min。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

(1)本发明以N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷为硅烷偶联剂，由于硅烷偶联剂是一类具有双官能团的物质，通式为YRSi(OR)₃，其中Y基团为有机官能团，OR表示水解基团。其作用机理是先水解生成硅醇，硅醇与粉体表面发生相互作用，从而改善粉体在体系中的分散性。本发明通过调控硅烷偶联剂的水解工艺对其水解程度进行调控，使硅醇与粉体表面充分反应，进而提高硅醇与粉体表面的作用效果。

(2)本发明采用雾化的方式，将硅烷偶联剂水解液充分雾化后再与硅微粉混合，使其混合更加均匀，同时达到使用很少的硅烷偶联剂水解液对硅微粉充分润湿即可达到硅微粉的改性目的，相比于湿法改性，可以节约大量硅烷偶联剂和溶剂等原料。