[发明专利]一种孔隙可调节的多孔活性碳电极材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种孔隙可调节的多孔活性碳电极材料的制备方法，具体为：首先向丙烯酸盐溶液中加入氢氧化钠将溶液pH调节至中性，加入淀粉、胶黏剂和引发剂进行接枝共聚反应，干燥，放入阳离子染料溶液中进行吸水润胀，吸附平衡后，干燥，将得到的高吸水树脂基气凝胶与碱金属化合物混合研磨，炭化活化，洗涤干燥，最后再与导电剂、粘接剂混合研磨成泥浆状，涂覆于集流体上并烘干，得到多孔活性碳电极材料。通过阳离子染料浓度控制高吸水树脂的吸附量，不同量的阳离子染料会产生数量不等的π‑π相互作用，从而使高吸水树脂吸水润胀程度不一致，进而产生不同大小的孔隙，达到控制孔隙结构的目的。

技术领域

本发明属于电极材料制备技术领域，具体涉及一种孔隙可调节的多孔活性碳电极材料的制备方法。

背景技术

随着世界环境的恶化，气候的变暖，二氧化碳排放问题引起了科学家的注意。目前，全球各个国家都在追求新型能源的开发与利用。如，核能、氢能、太阳能等。但是这些能源的产生具有一定的局限性，如能源产生的间歇性、不均一性等。目前的储能元件主要有：电容器、电池、和超级电容器三类。其中超级电容器因为大的功率比度、较适宜的能量密度成为了研究热点。使用超级电容器储能，倍率性能优良，充电时间短，能够瞬间储存大量的能量并持续的输出。但目前超级电容器能量密度依旧达不到锂离子电池的水平。

超级电容器的能量密度主要取决于其电极材料，碳材料因其较大的比表面积、低廉的制备成本、优良的抗疲劳性能成为了目前超级电容器电极材料的首选。由超级电容器工作机理可知，超级电容器所发生的电化学反应主要发生在电极材料表面或近表面，因此大的比表面积以及合适的孔隙结构成为制备高性能超级电容器电极材料的关键。而制备一种孔隙结构可调节的多孔活性碳材料与任意电解质离子的相匹配就成为解决这一问题的关键点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种孔隙可调节的多孔活性碳电极材料的制备方法，通过调节电解质离子进而调节碳电极材料的孔径。

本发明所采用的技术方案是，一种孔隙可调节的多孔活性碳电极材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，将丙烯酸盐溶于水形成丙烯酸盐溶液，之后加入氢氧化钠将溶液pH调节至中性，随后加入淀粉、胶黏剂和引发剂进行接枝共聚反应，形成淀粉丙烯酸聚合物，干燥，得到淀粉丙烯酸基高吸水树脂；

步骤2，将淀粉丙烯酸基高吸水树脂放入阳离子染料溶液中进行吸水润胀，达到吸附平衡后，冷冻干燥，得到含有染料的高吸水树脂基气凝胶；

步骤3，将高吸水树脂基气凝胶与碱金属化合物混合并研磨，得到混合物，将混合物置于管式炉中进行炭化活化，采用去离子水洗涤至pH为中性，干燥，得到多孔活性碳材料；

步骤4，将多孔活性碳材料与导电剂、粘接剂混合并研磨成泥浆状，将该泥浆均匀涂覆于集流体上并烘干，得到多孔活性碳电极材料。

本发明的特点还在于，

步骤1中，丙烯酸盐溶液的质量分数为30％～60％；丙烯酸盐溶液、淀粉、胶黏剂和引发剂的质量比为2～6：1～3：1～4：0.002～0.045；反应温度为10℃～80℃，反应时间为1～24h。

步骤1中，丙烯酸盐为丙烯酸钠或者丙烯酸钾；胶黏剂为聚乙二醇；引发剂为K₂S₂O₈。

步骤2中，阳离子染料溶液为亚甲基蓝溶液、孔雀石绿溶液、龙胆紫溶液中的任意一种或者多种；阳离子染料溶液的浓度为1mg/L～600mg/L。

步骤3中，碱金属化合物为氢氧化钾、氢氧化钠、氯化钙、氯化锌中的任意一种或者两种；高吸水树脂基气凝胶与碱金属化合物的质量比为1：1；研磨时间为10min～30min。