[发明专利]一种水相合成介孔二氧化钛材料的方法

说明书

本发明提供了一种水相合成介孔二氧化钛材料，属于多孔纳米材料合成领域。本发明提供的水相合成介孔二氧化钛材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，利用钛源以及柠檬酸盐制备柠檬酸钛；步骤2，将所述柠檬酸钛以及表面活性剂分散在水中，水热处理，得中间体；步骤3，将所述中间体洗涤，干燥，除去表面活性剂，即得介孔二氧化硅材料。本发明通过选择合适的有机钛作为原料，实现了介孔二氧化钛材料的水相合成，不仅降低了成本，有利于放大生产，还减少了有机溶剂的排放，从而使整个过程更加绿色。

技术领域

本发明涉及多孔纳米材料合成领域，具体涉及一种水相合成介孔二氧化钛材料的方法。

背景技术

自1972年二氧化钛(TiO₂)电极首次被发现在光电催化水分解反应中具有活性后，TiO₂材料引起了人们极大的关注。目前，由于具有丰度高、价格低和生物相容性好的优点TiO₂不仅在传统领域中(如涂料、化妆品等)发挥了作用，在新兴的领域中，如催化、能源存储与转化、生物医药和环境修复等，也展现了巨大的潜力。目前，各种微纳结构和组成不同的TiO₂基纳米材料已经被广泛应用。其中，介孔TiO₂材料由于其高的比表面积，大的孔体积，可调的孔径及形貌和纳米尺度效应引起了科研工作者的极大的研究热情。高的比表面积可以为表界面相关的过程，如吸附、催化等，提供更多的活性位点，大的孔体积可以保证功能性客体分子的搭载，多孔结构可以促进反应物和产物的扩散。

目前介孔TiO₂材料的合成技术主要基于硬模板法和软模板法。硬模板法整体繁琐耗时，不利于规模化生产。相比而言，软模板法更加简便灵活，更有有可能实现工业化生产。在软模板法的合成过程中，钛前驱体水解交联，形成寡聚体，然后寡聚体与表面活性剂协同组装，形成介观结构，进一步焙烧除去表面活性剂后得到介孔TiO₂。钛前驱体的水解交联速度是非常关键的一环。一般来讲，钛前驱体的水解交联速度很快，且无机钛源的速度要明显快于有机钛源。但无论是有机钛源还是无机钛源，在水中都会快速的水解交联，形成沉淀析出。所以目前所有的介孔TiO2的合成技术均在有机相(乙醇、四氢呋喃等)中进行。发展介孔TiO₂的水相合成技术可以显著的降低其制造成本，对介孔TiO₂的规模化生产至关重要。

发明内容

针对现有技术中存在的上述不足，本发明提供了一种水相合成技术介孔二氧化钛材料的方法。

本发明是通过下述技术方案实现的：

一种水相合成介孔二氧化钛材料的方法，包括如下步骤：

步骤1，利用钛源以及柠檬酸盐制备柠檬酸钛；

步骤2，将所述柠檬酸钛以及表面活性剂分散在水中，水热处理，得中间体；

步骤3，将所述中间体洗涤，干燥，除去表面活性剂，即得介孔二氧化钛材料。

优选地，所述钛源为有机钛。

更优选地，所述钛源为异丙醇钛和/或正丁醇钛。

优选地，所述表面活性剂为普朗尼克F127、P65、P85、P123、F108、F68、F98、F88、F87或PEO-b-PS中的任意一种或多种。

优选地，柠檬酸盐为柠檬酸钠和/或柠檬酸钾。

优选地，在步骤1中，所述钛源与所述柠檬酸盐的摩尔比为1：(0.5-3)。

优选地，在步骤2中，所述柠檬酸钛与所述表面活性剂的摩尔比为(0.01-0.1)：1。

优选地，在步骤2中，水热处理的温度为100℃-160℃，水热处理的时间为12h-72h。