[发明专利]由植酸衍生的氮磷共掺杂的FeW/N,P-C复合材料及其制备与应用有效
申请号: | 202110432608.1 | 申请日: | 2021-04-21 |
公开(公告)号: | CN113285080B | 公开(公告)日: | 2022-10-18 |
发明(设计)人: | 李巧霞;陈溢;李林科;谢胜男;朱志强;刘峰 | 申请(专利权)人: | 上海电力大学 |
主分类号: | H01M4/88 | 分类号: | H01M4/88;H01M4/90 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 李新新 |
地址: | 200090 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 衍生 氮磷共 掺杂 few 复合材料 及其 制备 应用 | ||
1.一种由植酸衍生的氮磷共掺杂的FeW/N,P-C复合材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法具体包括以下步骤:
(a)取含有苯胺、植酸和钨源的酸性溶液A和含有过硫酸铵和铁源的酸性溶液B,将酸性溶液B滴加至酸性溶液A中进行反应,经后处理得到FeW/N,P-C前驱体;
(b) 取步骤(a)所得的FeW/N,P-C前驱体与NaCl、KCl混合均匀,依次经过一次退火、酸洗和二次退火,得到FeW/N,P-C复合材料,所述FeW/N,P-C复合材料呈多孔片层结构,所述FeW/N,P-C复合材料包含氮磷共掺杂的碳载体以及负载在碳载体上并以高度分散的原子形式存在的Fe和W;
步骤(a)中,所述酸性溶液A由浓度为0.5 M 的H2SO4溶液与超纯水按体积比1:(0.5-1)配制得到,并含有苯胺、植酸和钨源;
所述酸性溶液B由浓度为0.5 M 的H2SO4与超纯水按体积比1:(0.5-1)配制得到,并含有过硫酸铵和铁源;
步骤(a)中,所述钨源采用磷钨酸,所述铁源采用乙酰丙酮铁;
苯胺、植酸、过硫酸铵和铁源的摩尔比为(1-2):(0.1-0.3):(0.5-1):(0.01-0.1),铁源与钨源的摩尔比为(20-40):1。
2.根据权利要求1所述的一种由植酸衍生的氮磷共掺杂的FeW/N,P-C复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(a)中,反应的初始温度为0-5℃,低温反应1-4h后,升温至室温继续反应20-24h,反应的同时进行搅拌。
3.根据权利要求1所述的一种由植酸衍生的氮磷共掺杂的FeW/N,P-C复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(a)中,所述后处理过程具体为:将反应完成的反应溶液进行抽滤,得到的滤渣水洗至中性,之后再用有机溶剂洗涤数次,然后进行真空干燥,干燥的温度为50-70℃,干燥的时间为10-12h。
4.根据权利要求1所述的一种由植酸衍生的氮磷共掺杂的FeW/N,P-C复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(b)中,FeW/N,P-C前驱体、NaCl和KCl的质量比为1:(5-20):(5-20)。
5.根据权利要求1所述的一种由植酸衍生的氮磷共掺杂的FeW/N,P-C复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(b)中,一次退火的温度为800-950℃,一次退火的时间为1-4 h,退火过程在惰性气氛下进行,之后自然冷却至室温;
步骤(b)中,二次退火的温度为800-950℃,二次退火的时间为1-4h,退火过程在惰性气氛下进行,之后自然冷却至室温。
6.根据权利要求1所述的一种由植酸衍生的氮磷共掺杂的FeW/N,P-C复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(b)中,酸洗过程具体为:将经一次退火后的中间产物分散于浓度为0.5 M的 H2SO4溶液中,在50-80℃下搅拌10-12 h,之后抽滤得到滤渣,将滤渣水洗至中性,并用有机溶剂洗涤数次,再在50-70℃下真空干燥10-12h。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到的由植酸衍生的氮磷共掺杂的FeW/N,P-C复合材料,其特征在于,所述FeW/N,P-C复合材料呈多孔片层结构。
8.一种如权利要求7所述的由植酸衍生的氮磷共掺杂的FeW/N,P-C复合材料在燃料电池中的应用。
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