[发明专利]一种醌@氮掺杂多微孔碳复合材料的制备方法

说明书

本发明涉及碳复合材料技术领域，尤其是一种醌@氮掺杂多微孔碳复合材料的制备方法，包含制备ZIF‑8粉末的步骤、高温碳化处理步骤和采用升华熔融法合成醌@氮掺杂多微孔碳复合材料的步骤，以ZIF‑8碳化得到的氮掺杂多微孔碳为载体，通过升华‑熔融作用将有机活性分子吸附到碳化后的氮掺杂多微孔碳孔洞中制备成有机活性分子复合材料，提升装载和束缚效果，抑制有机活性分子的溶解，并有效提高复合材料导电性，得以解决有机活性分子正极材料弱导电性以及溶解于有机电解液等问题，有效提高锂离子电池循环性能及倍率性能，这种性能优异的材料将在新能源领域具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及碳复合材料技术领域，尤其是一种醌@氮掺杂多微孔碳复合材料的制备方法。

背景技术

近年来，从便携式电池到大型储能系统，对锂离子电池(LIBs)的需求急剧增长，目前LIBs主要依赖于传统的无机正极材料，然而，无机正极材料达到了一个瓶颈容量 ( 170mAh g−1)，萃取和制备技术昂贵，且危害环境。与无机正极材料相比，有机醌类化合物作为锂电正极材料具有理论比容量高、原料丰富、结构可设计性强等优点，另外，某些醌类物质还可从植物中直接提取得到，因此，醌类化合物是一类具有广泛应用前景的储能物质。蒽醌（AQ），一种重要的化工原料，原材料丰富、成本低廉，具有平面结构共轭羰基结构，存在两个反应活性的羰基（C=O），将其作为锂离子电池正极材料，理论克容量高达 257 mAh/g。但是有机正极材料锂离子电池在实际应用上仍然存在一些难题，有机活性分子作为正极材料存在弱导电性和易溶于电解液等缺点，造成电子和离子传输困难及循环性能差等问题。

因此，探索一种有效束缚有机活性分子并改善其电子和离子传输能力的锂离子电池正极材料的制备方法具有重要的现实意义。

发明内容

为了克服上述不足，本发明提供了一种醌@氮掺杂多微孔碳复合材料的制备方法。本申请的设计思路在于：从电极材料自身的微结构设计入手，设计一种新颖的方法来解决有机活性分子正极材料弱导电性以及溶解于有机电解液等问题。以碳化得到的多孔碳骨架材料为载体，通过升华-熔融作用将有机活性分子吸附到碳化后的有机框架材料孔洞中制备成有机活性分子复合材料，提升装载和束缚效果，抑制有机活性分子的溶解，并有效提高复合材料导电性。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种醌@氮掺杂多微孔碳复合材料的制备方法，包含以下步骤：

步骤①、制备ZIF-8粉末：将2-甲基咪唑分散在甲醇中，滴入Zn(NO3)2•6H2O溶液，置于室温下静置后，甲醇离心洗涤多次并烘干，得到ZIF-8粉末；

步骤②、高温碳化处理：将步骤①制备的ZIF-8粉末在惰性气体气氛下，进行高温碳化处理，得到氮掺杂多微孔碳；

步骤③、将步骤②制得的氮掺杂多微孔碳和易升华羰基类有机活性分子进行球磨，之后加入反应釜高温处理，采用升华熔融法合成醌@氮掺杂多微孔碳复合材料。

根据本发明的另一个实施例，进一步包括，所述步骤①的具体方法为，通过超声分散将2-甲基咪唑分散在甲醇中，滴入Zn(NO3)2•6H2O溶液，室温静置时间为24~72 h，在1000～4000 Pa的真空条件下，在60~100 ℃，甲醇离心洗涤多次并烘干，得到ZIF-8粉末。具体而言，超声分散的时间为10～30 min，室温静置时间为24~72 h，最后，在真空干燥箱中烘干12~48 h。

根据本发明的另一个实施例，进一步包括，所述步骤①中2-甲基咪唑和Zn(NO3)2•6H2O的质量比为2：1～4：1。

根据本发明的另一个实施例，进一步包括，所述步骤②的具体方法为：在惰性气体气氛下，将ZIF-8粉末置于管式炉，以5～20 ℃ min^-1的速率升温至900~1000 ℃，高温煅烧1~3 h，得到氮掺杂多微孔碳。优选的，所述管式炉中炉管的直径大于5 cm。

优选的，所述氮掺杂多微孔碳的掺氮量为5.5~8.5 wt%。