[发明专利]一种氧化物型固体电解质薄膜及其制备方法

权利要求书

1.一种氧化物型固体电解质薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）水基前驱体溶液制备：

取锂盐、镧盐、锆盐、铝盐、钙盐、柠檬酸、乙二醇、粘结剂和表面活性剂，与去离子水混合，搅拌加热，制备0.11-0.13mol/L前驱体溶液，所述前驱体的化学通式为Li_6.55+xAl_0.15La_3-xCa_xZr₂₍OH)₂₄，x为0-0.15；所述锂盐、柠檬酸和乙二醇的摩尔比为1：0.09-0.11：0.9-1.1；

（2）将步骤（1）制得前驱体溶液加入到超声喷涂仪的注射器中，将裁好的硅基片放在超声喷涂仪的样品台上，以流速0.008-0.011ml/min进行喷涂至硅基片上，样品台打开加热至110-130℃，喷涂循环次数为三次，每次包含横向喷涂一层和纵向喷涂一层，三次共喷涂六层，每喷涂一层后放在磁力搅拌器上加热445-455℃处理；

（3）将步骤（2）喷涂好的硅基片进行烧结，以2.8-3.2℃/min的升温速率升温至1095-1105℃保温，然后自然冷却至室温，制得Li_6.55+xAl_0.15La_3-xCa_xZr₂O₁₂固体电解质薄膜。

2.根据权利要求1所述的一种氧化物型固体电解质薄膜的制备方法，其特征在于，所述铝盐替换为等摩尔量的镓盐，制得Li_6.55+xGa_0.15La_3-xCa_xZr₂O₁₂固体电解质薄膜；或者所述铝盐替换为等摩尔量的铁盐，制得Li_6.55+xFe_0.15La_3-xCa_xZr₂O₁₂固体电解质薄膜。

3.根据权利要求1所述的一种氧化物型固体电解质薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（1），所述锂盐为硝酸锂，所述镧盐为六水合硝酸镧，所述锆盐为硝酸氧锆，所述铝盐为九水合硝酸铝，所述钙盐为四水合硝酸钙或者无水硝酸钙；

所述粘结剂为粘结剂SPEEK-PSI-Li ；所述表面活性剂为表面活性剂Pl uronic®F127。

4.根据权利要求1所述的一种氧化物型固体电解质薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（1），所述粘结剂和表面活性剂均为前驱体溶液总质量的9.8%-10.2%。

5.根据权利要求1所述的一种氧化物型固体电解质薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（1），所述搅拌加热的温度为85-95℃。

6.根据权利要求1所述的一种氧化物型固体电解质薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2），所述磁力搅拌器上加热445-455℃处理的时间为5-6min。

7.根据权利要求1所述的一种氧化物型固体电解质薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2），所述前驱体溶液加入到超声喷涂仪的注射器中体积量为9-10ml。

8.根据权利要求1所述的一种氧化物型固体电解质薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（3），所述保温的时间为1-3h。