[发明专利]一种粘胶纤维共溶型羟基硫代磷酸酯阻燃剂的制备方法

权利要求书

1.一种粘胶纤维共溶型羟基硫代磷酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于，合成路线为：

其具体的制备步骤为：

(1)2-氯-5,5-二甲基-2-硫代磷杂-1,3-二噁烷的制备

将新戊二醇、三氯硫磷和环己烷置于反应器中，新戊二醇与三氯硫磷摩尔比为1:1-1:1.5，冰水浴条件下缓慢加入三乙胺或吡啶，滴加时间为10-15min，移除冰水浴，室温下搅拌2-3h；

(2)1,4-双(5,5-二甲基-2-硫代磷杂-1,3-二噁烷-2-氧基)-2,3-丁二醇的制备

在步骤1)的反应液中加入赤藓糖醇和三乙胺或吡啶，加热回流6-8h；赤藓糖醇与2-氯-5,5-二甲基-2-硫代磷杂-1,3-二噁烷摩尔比为1:2-1:2.1；

(3)1,4-双(5,5-二甲基-2-硫代磷杂-1,3-二噁烷-2-氧基)-2,3-丁二醇的纯化

将步骤2)的反应产物冷却到室温，加入10%的氢氧化钠溶液，室温搅拌30min抽滤得到固体，冷水洗涤，抽干。

2.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维共溶型羟基硫代磷酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤1中新戊二醇与三氯硫磷摩尔比为1:1-1:1.2。

3.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维共溶型羟基硫代磷酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤1的反应过程中用碱性溶液吸收所产的HCl酸性气体。