[发明专利]一种硒-氧化亚铜的核壳纳米材料及其制备方法有效
申请号: | 202110434613.6 | 申请日: | 2021-04-22 |
公开(公告)号: | CN113120946B | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 孙冬冬;高寅;汪泽坤;杨恩东;汪维云 | 申请(专利权)人: | 安徽农业大学 |
主分类号: | C01G3/02 | 分类号: | C01G3/02;C01B19/02 |
代理公司: | 合肥兴东知识产权代理有限公司 34148 | 代理人: | 李静;姜玲燕 |
地址: | 230036 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化亚铜 纳米 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种硒-氧化亚铜的核壳纳米材料,其特征在于,包括球状纳米内核和包覆在所述球状纳米内核外的外壳;所述球状纳米内核的材料为纳米硒,粒径为115~145nm;所述外壳的材料为纳米氧化亚铜,粒径为160~200nm。
2.一种如权利要求1所述的硒-氧化亚铜的核壳纳米材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)先分别配制0.0015~0.0025M亚硒酸钠溶液与7×10-6~9×10-6M聚乙烯吡咯烷酮溶液,再将上述两溶液混合,制得混合溶液;
(2)配制0.006~0.008M葡萄糖溶液,并将所述葡萄 糖溶液逐滴缓慢地滴加到步骤(1)中制得的混合溶液中;
(3)将步骤(2)中得到的产物溶液置于烘箱中,得红色溶液;
(4)对步骤(3)中得到的红色溶液进行离心浓缩,得浓缩硒纳米颗粒;
(5)分别配制7×10-6~9×10-6M聚乙烯吡咯烷酮溶液、0.03~0.05M醋酸铜溶液、0.01~0.03M抗坏血酸溶液和0.2~0.4M氢氧化钠溶液;接着,将所述抗坏血酸溶液和氢氧化钠溶液混合,形成溶液一;将所述醋酸铜溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液与步骤(4)制得的浓缩硒纳米颗粒混合,形成溶液二;
(6)将步骤(5)制得的溶液一采用针管注入方式加入步骤(5)制得的溶液二中,溶液由红色变为墨绿色,静置后,形成溶液三;
(7)对步骤(6)中制得的溶液三进行离心处理,并用无水乙醇与去离子水混合洗涤若干次,即得目标所需的硒-氧化亚铜的核壳纳米材料成品。
3.根据权利要求2所述的硒-氧化亚铜的核壳纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,亚硒酸钠溶液与聚乙烯吡咯烷酮溶液之间按体积比1:2混合。
4.根据权利要求2所述的硒-氧化亚铜的核壳纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,将葡萄 糖溶液按体积比2:3逐滴缓慢地滴加到混合溶液中,并持续搅拌15~20min。
5.根据权利要求2所述的硒-氧化亚铜的核壳纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,将步骤(2)中得到的产物溶液置于85~90℃烘箱中20~30min。
6.根据权利要求2所述的硒-氧化亚铜的核壳纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,将步骤(3)中得到的红色溶液于11000~13000r/min条件下离心10~15min,并洗涤2~4次,得浓缩硒纳米颗粒。
7.根据权利要求2所述的硒-氧化亚铜的核壳纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,溶液一的抗坏血酸溶液和氢氧化钠溶液之间按体积比1:1混合;溶液二的醋酸铜溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液与浓缩硒纳米颗粒之间照体积比1:17:2混合。
8.根据权利要求2所述的硒-氧化亚铜的核壳纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中,静置0.5~1.5h,形成溶液三。
9.根据权利要求2所述的硒-氧化亚铜的核壳纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(7)中,将步骤(6)中制得的溶液三在11000~13000r/min转速条件下离心5~15min,用无水乙醇与去离子水1:1混合洗涤2~4次,即得目标所需的硒-氧化亚铜的核壳纳米材料成品。
10.根据权利要求2所述的硒-氧化亚铜的核壳纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,亚硒酸钠可用亚硒酸替代,聚乙烯吡咯烷酮可用羧甲基纤维素钠替代;所述步骤(2)中,葡萄糖可用抗坏血酸替代;所述步骤(5)中,醋酸铜可用硫酸铜替代。
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