[发明专利]一种头孢克肟杂质及其制备方法有效
| 申请号： | 202110434789.1 | 申请日： | 2021-04-22 |
| 公开（公告）号： | CN113135939B | 公开（公告）日： | 2022-08-05 |
| 发明（设计）人： | 耿庆振;李建忠;马森;张池;崔希林 | 申请（专利权）人： | 梯尔希（南京）药物研发有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/22 | 分类号： | C07D501/22;C07D501/04 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 杨晓莉 |
| 地址： | 210000 江苏省南京市浦口区桥*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 头孢 杂质 及其 制备 方法 | ||
1.一种头孢克肟杂质的制备方法，其特征在于，所述头孢克肟杂质结构式如下所示：
其包括以下步骤：
(1)取头孢克肟溶解在有机溶剂中，加入质子酸或路易斯酸催化反应得到化合物A，所述的质子酸或路易斯酸选自硫酸、三氟甲磺酸铋、三氟化硼乙醚，
(2)取化合物A溶解在有机溶剂或与水的混合溶剂中，加入氧化剂，反应得到化合物B，所述氧化剂选自间氯过氧苯甲酸、双氧水、双氧水+钨酸钠、过氧乙酸，
(3)取化合物B，加入有机酸或无机酸溶液，反应得到化合物头孢克肟杂质，所述的有机酸或无机酸溶液为甲酸、盐酸水溶液、硫酸水溶液、三氟乙酸，
2.根据权利要求1所述的头孢克肟杂质的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的有机溶剂选自甲酸叔丁酯、醋酸叔丁酯、丙酸叔丁酯；所述有机溶剂体积为头孢克肟质量的2～20倍。
3.根据权利要求1所述的头孢克肟杂质的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的头孢克肟与质子酸或路易斯酸的摩尔比为1:2～1:8。
4.根据权利要求1所述的头孢克肟杂质的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应温度为﹣10℃～50℃，搅拌反应2小时～10小时。
5.根据权利要求1所述的头孢克肟杂质的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述有机溶剂或与水的混合溶剂选自二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、四氢呋喃、乙腈或与水的混合溶剂。
6.根据权利要求1所述的头孢克肟杂质的制备方法，其特征在于，所述的化合物A与氧化剂的摩尔比为1:2～1:10。
7.根据权利要求1所述的头孢克肟杂质的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在0℃～50℃反应1小时～12小时。
8.根据权利要求1所述的头孢克肟杂质的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的化合物B与酸的摩尔比为1:5～1:50。
9.根据权利要求1所述的头孢克肟杂质的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的反应时间为3小时～10小时；所述的反应温度为0℃～60℃。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于梯尔希（南京）药物研发有限公司，未经梯尔希（南京）药物研发有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202110434789.1/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
