[发明专利]一种利于提取法制备香料的生产工艺

说明书

本发明公开了一种利于提取法制备香料的生产工艺，所述生产工艺如下：步骤一：材料准备：材料包括黄樟油素、氢氧化钾溶液、碱液、对氨基苯磺酸、硫酸、重铬酸钠、苯、乙醇、饱和盐水；步骤二：将黄樟油素加入到蒸锅中，并向蒸锅中加入氢氧化钾溶液，升温，冷却、并弃去碱液，蒸馏得到异黄樟油素；步骤三：将异黄樟油素加入到反应釜中，并向反应釜中加入重铬酸钠、水、对氨基苯磺酸，搅拌，使物料混合均匀，滴加硫酸溶液，滴加结束后，利用反应升温至55‑60℃，在搅拌下保温30‑40min，然后冷却降温；本发明的有益效果是：简化了制备工艺，提高了香料生产加工的效率；萃取、洗涤、蒸馏、结晶使得制备香料的香气更加纯正。

技术领域

本发明属于香料生产技术领域，具体涉及一种利于提取法制备香料的生产工艺。

背景技术

从植物中提取香料，方法很多，常用的方法有压榨法、蒸馏法和浸取法三种。压榨法：压榨法为一般的制油法，即以强大压力压榨植物的皮或果实使油流出的方法，如直接取生种实加以压榨(冷压法)所得香料质佳但少；如将种实加热(蒸或炒)后压榨(热压法)，所得的油品质低而量多，小规模制作以采用螺旋压榨机为宜；蒸馏法：含于树皮、树干或茎叶的香料，和受热不变的花香，皆可用此法提取，但水溶性香料则不宜采用此法，提取时，首先开蒸汽加热管蒸汽，待蒸馏器内的水沸腾时再通开口管蒸汽，水蒸汽通过多孔隔板进入金属网篮内的植物料层，带出挥发性油分，一道进入冷凝器被冷凝成液体，流入液水分离器，芳香油浮在上层再流入接受器，蒸馏过程一直进行到冷凝流液中不再有油滴为止；如果有些芳香油在100℃时不易随水蒸汽带出，则可把蒸馏器内的水改用饱和食盐水，以提高沸腾温度，使其带出芳香油；根据需要，由水蒸汽蒸馏法所提取的芳香油还可作进一步的加工处理，如精密分馏、溶剂萃取、分步结晶；浸取法：芳香油能溶于多数有机溶剂中，如酒精、乙醚、石油精，若将含香油的花浸于这类溶剂中，香油就移入溶剂中，若溶剂为酒精，即己成香水，若为其他溶剂，可于低温度下加热使溶剂蒸发，而余存香油；此法所制香油常含有植物碱和脂肪。

随着人们生活水平的提高,仅仅使用天然香料已经不能满足需要,于是人们开始研究用有机合成的方法，生产物美、价廉、生产量大的合成香料；洋茉莉醛为白色或淡黄色结晶，具有清甜的豆香和茴青的和合香气，沸点263℃，熔点37℃，溶于乙醇和油类，不溶于甘油和水，遇光、热易导致变色，洋茉莉醛是非常重要的合成香料，广泛应用于化妆品及食用香精中。

为了提高香料生产加工的效率、并使得香气纯正，为此我们提出一种利于提取法制备香料的生产工艺。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利于提取法制备香料的生产工艺，提高香料生产加工的效率、并使得香气纯正。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种利于提取法制备香料的生产工艺，所述生产工艺如下：

步骤一：材料准备：材料包括黄樟油素、氢氧化钾溶液、碱液、对氨基苯磺酸、硫酸、重铬酸钠、苯、乙醇、饱和盐水；

步骤二：将黄樟油素加入到蒸锅中，并向蒸锅中加入氢氧化钾溶液，升温，冷却、并弃去碱液，蒸馏得到异黄樟油素；

步骤三：将异黄樟油素加入到反应釜中，并向反应釜中加入重铬酸钠、水、对氨基苯磺酸，搅拌，使物料混合均匀，滴加硫酸溶液，滴加结束后，利用反应升温至55-60℃，在搅拌下保温30-40min，然后冷却降温；

步骤四：物料降温，倒入分液漏斗，加入苯萃取，摇晃，向萃取液中加入等量的温水洗涤，再用碱液和调PH值为中性，再用碳酸钠溶液洗涤，最后用饱和盐水洗涤；

步骤五：将苯提取液加入到蒸馏烧瓶中，加热回收苯，然后进行真空分馏，得粗品；

步骤六：蒸出的粗品趁热倒入结晶盘中，先自然结晶，然后放入冷藏箱中，过夜，把冻硬的结晶物敲碎，并在常温下用乙醇清洗，后过滤，离心机甩干，加热使结晶物熔化，再冷冻结晶，最后放入鼓风干燥箱内干燥。