[发明专利]一种芳基叔胺类化合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 202110435373.1 申请日: 2021-04-22
公开(公告)号: CN113149847B 公开(公告)日: 2022-07-29
发明(设计)人: 杨超;齐绪宽;夏吾炯;郭林;苟宝权 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学(深圳)
主分类号: C07C211/54 分类号: C07C211/54;C07C211/52;C07C209/80;C07C217/44;C07C213/02
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 李红媛
地址: 518055 *** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 芳基叔胺类 化合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种芳基叔胺类化合物的制备方法,其特征在该方法具体按以下步骤进行:

一、在氮气氛围、室温条件下,将二级芳胺化合物、醛类化合物、化合物A、十钨酸四丁基胺TBADT、叔丁基二甲硅基三氟甲磺酸脂TBSOTf和4Å分子筛加入到超干溶剂中,得到混合溶液;

二、采用LEDs光源照射步骤一获得的混合溶液12~36h,旋蒸,然后采用薄层色谱法分离纯化,所得产物即为芳基叔胺类化合物,完成该方法;所述LEDs光源波长为380~400nm;

其中二级芳胺化合物为二苯胺、醛类化合物为环己基甲醛、化合物A为环己烷,产物为芳基叔胺类化合物-1,其结构式为:

或者二级芳胺化合物为4-氟-N-甲基苯胺、醛类化合物为环己基甲醛、化合物A为环己烷,产物为芳基叔胺类化合物-2,其结构式为:

或者二级芳胺化合物为二苯胺、醛类化合物为丁醛、化合物A为环己烷,产物为芳基叔胺类化合物-3,其结构式为:

或者二级芳胺化合物为二苯胺、醛类化合物为3,3-二甲基丁醛、化合物A为环己烷,产物为芳基叔胺类化合物-4,其结构式为:

或者二级芳胺化合物为二苯胺、醛类化合物为环己基甲醛、化合物A为对二甲苯,产物为芳基叔胺类化合物-5,其结构式为:

或者二级芳胺化合物为二苯胺、醛类化合物为环己基甲醛、化合物A为甲基叔丁基醚,产物为芳基叔胺类化合物-6,其结构式为:

或者二级芳胺化合物为二苯胺、醛类化合物为异戊醛、化合物A为环己烷,产物为芳基叔胺类化合物-7,其结构式为:

2.根据权利要求1所述的一种芳基叔胺类化合物的制备方法,其特征在于步骤一所述超干溶剂为超干乙腈。

3.根据权利要求1所述的一种芳基叔胺类化合物的制备方法,其特征在于步骤一所述二级芳胺化合物与超干溶剂的比例关系为0.08~0.1mmol∶1mL;所述醛类化合物与超干溶剂的比例关系为0.13~0.15mmol∶1mL;所述化合物A与超干溶剂的比例关系为4~6mmol∶1mL;TBADT与超干溶剂的比例关系为7~10mg∶1mL;TBSOTf与超干溶剂的比值为0.10~0.12mmol∶1mL;4Å分子筛与超干溶剂的比例关系为15~25mg∶1mL。

4.根据权利要求1所述的一种芳基叔胺类化合物的制备方法,其特征在于步骤二先通氩气除氧,然后在磁力搅拌器搅拌条件下,进行LEDs光源照射。

5.根据权利要求1所述的一种芳基叔胺类化合物的制备方法,其特征在于步骤二所述LEDs光源功率为10 W,光照温度为室温。

6.根据权利要求1所述的一种芳基叔胺类化合物的制备方法,其特征在于步骤二所述LEDs光源功率为50 W,光照温度为室温。

7.根据权利要求1所述的一种芳基叔胺类化合物的制备方法,其特征在于步骤二所述薄层色谱法分离纯化所采用的溶剂为石油醚溶剂。

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