[发明专利]一种辉光放电质谱中五氧化三钛晶体颗粒的制样方法及测试方法在审
| 申请号： | 202110436847.4 | 申请日： | 2021-04-22 |
| 公开（公告）号： | CN113109121A | 公开（公告）日： | 2021-07-13 |
| 发明（设计）人： | 姚力军;边逸军;潘杰;王学泽;叶科奇;钟伟华 | 申请（专利权）人： | 宁波江丰电子材料股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N1/34 | 分类号： | G01N1/34;G01N27/68 |
| 代理公司： | 北京远智汇知识产权代理有限公司 11659 | 代理人： | 王岩 |
| 地址： | 315400 浙江省宁波市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 辉光 放电 质谱中五 氧化 晶体 颗粒 方法 测试 | ||
1.一种辉光放电质谱中五氧化三钛晶体颗粒的制样方法，其特征在于，所述制样方法包括如下步骤：
(1)铟片依次经酸洗、第一水洗、第一乙醇洗和第一干燥，得到处理后铟片；
(2)五氧化三钛晶体颗粒依次经第二乙醇洗、第二水洗、第三乙醇洗和第二干燥，得到处理后五氧化三钛晶体颗粒；
(3)步骤(2)所述五氧化三钛晶体颗粒置于铟片表面，经压片，得到待测样品；
步骤(1)和步骤(2)没有先后顺序。
2.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于，步骤(1)中所述铟片为高纯铟片；
优选地，所述高纯铟片的纯度≥99.999wt％。
3.根据权利要求1或2所述的制样方法，其特征在于，步骤(1)中所述酸洗的酸为硝酸；
优选地，所述硝酸的浓度为10～25wt％；
优选地，步骤(1)所述酸洗的时间为2～5min。
4.根据权利要求1～3任一项所述的制样方法，其特征在于，步骤(1)中所述第一水洗的次数为至少三次；
优选地，所述第一乙醇洗的次数为至少一次。
5.根据权利要求1～4任一项所述的制样方法，其特征在于，步骤(2)中所述五氧化三钛晶体颗粒的平均粒径为1～3mm；
优选地，所述五氧化三钛晶体颗粒的蒸发温度为1500～2000℃。
6.根据权利要求1～5任一项所述的制样方法，其特征在于，步骤(2)中所述第二乙醇洗在超声条件下进行；
优选地，所述第二乙醇洗的时间为2～5min；
优选地，所述第二水洗的次数为至少三次。
7.根据权利要求1～6任一项所述的制样方法，其特征在于，步骤(3)中所述压片的压力为2～8MPa；
优选地，所述压片的时间为1.5～3s。
8.一种辉光放电质谱中五氧化三钛晶体颗粒的测试方法，其特征在于，所述测试方法采用权利要求1～7任一项所述的辉光放电质谱中五氧化三钛晶体颗粒的制样方法进行制样。
9.根据权利要求8所述的测试方法，其特征在于，所述测试方法包括：将待测样品置于样品室，抽真空，待制冷后进行溅射测试，测得五氧化三钛晶体颗粒中的杂质数据。
10.根据权利要求8或9所述的测试方法，其特征在于，所述制冷的时间为8～12min；
优选地，所述溅射测试的电压为1.0～2.0kV；
优选地，所述溅射测试的电流为1.0～3.0mA；
优选地，所述溅射测试的分辨率为3400～4000。
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