[发明专利]一种ASx

权利要求书

1.一种NiS₂/CuS复合异质电极材料的制备方法，其特征在于，所述电极材料在微观上呈核壳结构，由复合型硫化物NiS₂/CuS为核和复合型硫化物NiS₂/CuS为壳层组成，所述核的外径小于所述壳层的内径，在所述壳层和所述核之间为中空层；

所述NiS₂/CuS复合异质电极材料通过如下方法制备得到：

1）将含Ni金属源的前驱体溶液、锌源和1,3,5苯三甲酸加入到二甲基甲酰胺中并持续搅拌均匀，然后将混合溶液转移到高压反应釜内进行高温反应，反应结束后自然冷却，再将产物依次用去离子水和无水乙醇洗涤、干燥，得到Ni/Zn-MOFs微米球；

2）将步骤1）得到的Ni/Zn-MOFs微米球加入硫源溶液中并持续搅拌均匀，然后将其转移到高压反应釜内进行高温反应，反应结束后自然冷却，将得到的产物依次用去离子水和无水乙醇洗涤、干燥，得到NiS₂/ZnS复合异质材料；

3）将步骤2）制得的NiS₂/ZnS加入到含Cu金属源的前驱体溶液中得到悬浮溶液，然后将所述悬浮溶液转移到高压反应釜中并在鼓风干燥箱内进行离子交换反应，反应结束后自然冷却，将产物依次用去离子水和无水乙醇洗涤、干燥，即制备得到NiS₂/CuS复合异质电极材料。

2.根据权利要求1所述NiS₂/CuS复合异质电极材料的制备方法，其特征在于，所述锌源为硝酸锌、醋酸锌和硫化锌中的一种或多种；所述硫源为硫脲、升华硫、硫化钠和硫代乙酰胺中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述NiS₂/CuS复合异质电极材料的制备方法，其特征在于，所述含Ni金属源或Cu金属源分别为含Ni或Cu的硝酸盐、醋酸盐和氯化盐中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述NiS₂/CuS复合异质电极材料的制备方法，其特征在于，所述含Ni金属源和锌源的摩尔比为1:1 ~ 1:4。

5.根据权利要求1所述NiS₂/CuS复合异质电极材料的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述Ni/Zn-MOFs微米球与硫源的质量摩尔比为0.1 ~ 0.8 g：1 ~ 10 mmol；步骤3）中所述NiS₂/ZnS与含Cu金属源的质量摩尔比为0.03 ~ 0.3 g：0.5 ~ 5 mmol。

6.根据权利要求1所述NiS₂/CuS复合异质电极材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述高温反应的温度为150℃，时间为6h；步骤2）中所述高温反应的温度为90℃，时间为10h。

7.根据权利要求1所述NiS₂/CuS复合异质电极材料的制备方法，其特征在于，步骤3）中所述离子交换反应的温度为80 ~ 150 ℃，时间为1 ~ 8 h。