[发明专利]一种镍基金属有机框架衍生的二硒化镍/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种镍基金属有机框架衍生的二硒化镍/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

(1)将六水硝酸镍和六(4-羧基苯氧基)环三磷腈溶于第一有机溶剂中，在室温下混合均匀得到溶液A；

将氧化石墨烯在第二有机溶剂中超声分散，得到溶液B；

(2)将溶液B加入到溶液A中，在160℃～170℃下搅拌回流，得到混合溶液C；

(3)将混合溶液C离心、冲洗和干燥后得到的前驱体，与硒粉在保护气氛中450～550℃下煅烧，得到二硒化镍/还原氧化石墨烯复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中六水硝酸镍和六(4-羧基苯氧基)环三磷腈的重量比为133：146～133：148；优选地，所述步骤(1)中六水硝酸镍和六(4-羧基苯氧基)环三磷腈的重量比为133：146。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中第一有机溶剂包括N，N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的至少一种，第二有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中六水硝酸镍和六(4-羧基苯氧基)环三磷腈反应后的产物与氧化石墨烯的重量比为100：2.9～100：3.1；优选地，所述步骤(2)中六水硝酸镍和六(4-羧基苯氧基)环三磷腈反应后的产物与氧化石墨烯的重量比为100:3。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中搅拌回流时间为2～2.5h；优选地，所述步骤(2)中搅拌回流时间为2h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中煅烧时间为2～4h，所述煅烧的升温速率为1～2℃/min。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中保护气氛为氩气或氮气。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中前驱体与硒粉的重量比为1：4～1：5；优选地，所述步骤(3)中前驱体与硒粉的重量比为1：5。

9.一种镍基金属有机框架衍生的二硒化镍/还原氧化石墨烯复合材料，其特征在于，所述镍基金属有机框架衍生的二硒化镍/还原氧化石墨烯复合材料是采用如权利要求1-8任一所述的制备方法制备而成的。

10.如权利要求9所述的二硒化镍/还原氧化石墨烯复合材料在超级电容器或储能领域中的用途。