[发明专利]一种二氟磷酸锂的制备方法有效
| 申请号： | 202110438753.0 | 申请日： | 2021-04-23 |
| 公开（公告）号： | CN113148971B | 公开（公告）日： | 2022-10-14 |
| 发明（设计）人： | 李维平;王晓玲;聂孟言;孙朋波;王芳芳 | 申请（专利权）人： | 荣成青木高新材料有限公司 |
| 主分类号： | C01B25/455 | 分类号： | C01B25/455;H01M10/0525;H01M10/0567;H01M10/0568;H01M10/42 |
| 代理公司： | 威海科星专利事务所 37202 | 代理人： | 吴冬群 |
| 地址： | 264300 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)三氯氧磷与无水磷酸三盐反应生成二氯磷酸盐；
(2)二氯磷酸盐与氟化试剂反应生成二氟磷酸盐；
(3)二氟磷酸盐与酸反应置换出二氟磷酸；
(4)二氟磷酸经纯化后与锂源反应生成二氟磷酸锂；
步骤(1)到步骤(4)的主反应方程式如下：
其中：M代表金属元素；
步骤(1)到步骤(4)均在有机溶剂中进行；
所述步骤(1)中三氯氧磷与磷酸三盐的摩尔比(2-3)：1；
所述步骤(1)中的无水磷酸三盐为Na3PO4、K3PO4中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中氟化试剂与二氯磷酸盐的摩尔比(2-10)：1。
3.根据权利要求1所述的一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的氟化试剂为HF、NaF、KF中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的酸为磷酸、硫酸、硝酸、无水氯化氢气体中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的锂源为金属锂、氯化锂、氟化锂、碳酸锂、碳酸氢锂、氢氧化锂中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂选用室温下为液体的酯类、腈类、酮类、醚类、酰胺类或砜类中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)选用的有机溶剂为乙腈，步骤(2)选用的有机溶剂为乙腈，步骤(3)选用的有机溶剂为乙酸乙酯，步骤(4)选用的有机溶剂为碳酸二甲酯。
8.根据权利要求1所述的一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)到步骤(4)的反应温度均为0-100℃。
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