[发明专利]磺酸基官能化改性有机硅溶胶及纳滤体的制备方法

权利要求书

1.一种磺酸基官能化改性有机硅溶胶的制备方法，其特征是：具有如下制备过程：

(1)将乙烯基桥联有机硅前驱体1,2-双(三乙氧基硅基)乙烯溶于CH₂Cl₂中，然后在冰水浴搅拌过程中加入氯磺酸，在惰性气氛下反应，待反应完全后加入浓盐酸，得到磺酸基官能化的有机硅前驱体；

(2)将步骤(1)制得的磺酸基官能化的有机硅前驱体溶于无水乙醇中，然后在水浴搅拌过程中加入去离子水，再逐滴加入盐酸，制得有机硅溶胶；

步骤(1)中乙烯基桥联有机硅前驱体和氯磺酸的摩尔比为1:1～2，磺化温度为0～20℃，所述搅拌时间为12-24h，乙烯基桥联有机硅前驱体和浓盐酸的摩尔比为1:0.1～1；

步骤(2)中磺酸基官能化的有机硅前驱体、H₂O与HCl的摩尔比为1:60～240:0.1～0.5，并使乙烯基桥联有机硅前驱体在整个溶液中的质量分数为1.0～10.0％。

2.根据权利要求1所述的磺酸基官能化改性有机硅溶胶的制备方法，其特征是：所述步骤(2)中，水浴温度为30～60℃，搅拌时间为2-8h。

3.一种纳滤体的制备方法，其特征是：具有如下制备过程：

(1)将乙烯基桥联有机硅前驱体1,2-双(三乙氧基硅基)乙烯溶于CH₂Cl₂中，然后在冰水浴搅拌过程中加入氯磺酸，在惰性气氛下反应，待反应完全后加入浓盐酸，得到磺酸基官能化的有机硅前驱体；

(2)将步骤(1)制得的磺酸基官能化的有机硅前驱体溶于无水乙醇中，然后在水浴搅拌过程中加入去离子水，再逐滴加入盐酸，制得有机硅溶胶；

(3)利用热涂法在α-Al₂O₃陶瓷支撑体依次涂粒子层和过渡层，并在高温下煅烧；然后将步骤(2)制得的有机硅溶胶涂覆在过渡层上，经高温煅烧得到具有磺酸基官能化的有机硅膜的纳滤体；

步骤(1)中乙烯基桥联有机硅前驱体和氯磺酸的摩尔比为1:1～2，磺化温度为0～20℃，搅拌时间为12-24h，乙烯基桥联有机硅前驱体和浓盐酸的摩尔比为1:0.1～1；

步骤(2)中磺酸基官能化的有机硅、H₂O与HCl的摩尔比为1:60～240:0.1～0.5，并使乙烯基桥联有机硅前驱体在整个溶液中的质量分数为1.0～10.0％。

4.根据权利要求3所述的纳滤体的制备方法，其特征是：步骤(2)中水浴温度为30～60℃，搅拌时间为2-8h。

5.根据权利要求3所述的纳滤体的制备方法，其特征是：步骤(3)中α-Al₂O₃陶瓷支撑体为片式或管式支撑体。

6.根据权利要求3所述的纳滤体的制备方法，其特征是：步骤(3)中粒子层和过渡层涂覆次数分别为3-4次和8-12次，煅烧温度为450-550℃。