[发明专利]双层壳包覆的四氧化三铁纳米颗粒、其制备方法和应用

说明书

本案涉及一种双层壳包覆的四氧化三铁纳米颗粒、其制备方法和应用，首先制得四氧化三铁纳米颗粒；然后进行碳和二氧化钛包覆，再使用氢氩气氛进行煅烧得到氢化二氧化钛和碳双层壳包覆的四氧化三铁纳米颗粒，该纳米颗粒可用于制备锂离子电池负极材料。本发明制得了以四氧化三铁为核心，碳层为中间层，氢化二氧化钛为最外层包覆层的双层包覆的核壳结构四氧化三铁纳米颗粒；氢化后的二氧化钛在电导率上有很大的提升，扩大了复合材料在储能以及半导体领域应用；双层壳包覆有效避免Fe₃O₄纳米颗粒在电池循环过程中的体积膨胀；本发明工艺简单、成本低廉，适宜于工业化批量生产；制得的四氧化三铁纳米颗粒具有形貌规则、均一度好等特点。

技术领域

本发明涉及过渡金属纳米材料制备领域，具体为一种双层壳包覆的四氧化三铁纳米颗粒、其制备方法和应用。

背景技术

目前，过渡金属氧化物的种类多样化，具有良好的铁电、超导、压电以及磁弹性等独特性质，在能量储存、能量转化、太阳能器件以及半导体等领域具有广泛的应用前景。二氧化钛和碳常常被用作辅助材料来改性材料表面的稳定性以及弥补材料本身未具备的性质，从而获得新型的含二氧化钛和碳的纳米复合结构材料，使其在电子、电池、催化剂、生物医学、电波等方面有广阔的应用前景。

然而目前通常采用单一的TiO₂或碳对过渡金属进行包覆，TiO₂本身的导电性能较差；单层碳包覆不能长久有效的抑制Fe₃O₄纳米颗粒在电池循环过程中的体积膨胀，且碳包覆过程通常需要较高温度，不符合绿色化学要求。

发明内容

针对现有技术中的不足之处，本发明目的在于提供一种氢化二氧化钛和碳双层包覆的核壳结构四氧化三铁纳米颗粒的制备方法，制得的纳米颗粒具有形貌规则、均一度好以及高电化学性能等特点。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种双层壳包覆的四氧化三铁纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：

S1：将铁盐以及六亚甲基四胺加入乙二醇溶液中，搅拌得到浑浊液，随后转移至反应釜中进行水热反应得到四氧化三铁纳米颗粒；

S2、将四氧化三铁纳米颗粒加入无水乙醇与去离子水混合溶液中，搅拌使其分散均匀；随后加入氨水，甲醛以及间苯二酚，搅拌得到混合溶液A；

S3、将混合溶液A转移至反应釜中进行水热反应得到碳包覆核壳结构四氧化三铁纳米颗粒；

S4、将碳包覆核壳结构四氧化三铁纳米颗粒加入无水乙醇溶液中，搅拌得到混合溶液B，随后加入钛酸四丁酯，水浴搅拌得到二氧化钛和碳双层包覆的核壳结构四氧化三铁纳米颗粒；

S5、将二氧化钛和碳双层包覆的核壳结构四氧化三铁纳米颗粒加入到氢氧化钠溶液中，搅拌后向其中加入盐酸，搅拌后过滤得到固体C；

S6、将固体C置于管式炉中，使用氢氩气氛进行煅烧得到氢化二氧化钛和碳双层壳包覆的四氧化三铁纳米颗粒。

进一步地，所述铁盐为三氯化铁、六水合氯化铁或硫酸亚铁。

进一步地，所述铁盐与六亚甲基四胺的质量比为2～3：1。

进一步地，所述S1的水热温度为200℃，水热时间为20h。

进一步地，所述S2中氨水、甲醛以及间苯二酚与四氧化三铁纳米颗粒的摩尔比为0.2：0.2:0.5:1～2。

进一步地，所述S3的水热温度为100℃，水热时间为24h。

进一步地，所述步骤S4中的混合溶液B与钛酸四丁酯的体积比为100:4，水浴温度为48℃，水浴时间为20h。