[发明专利]一种聚碳硅烷的制备方法

说明书

本发明提供了一种聚碳硅烷的制备方法，方法包括以下步骤：向反应釜中充入惰性气体，加入金属镁、有机溶剂和碘，向所述反应釜中滴加氯甲基氯硅烷，在25℃下反应3小时，生成聚碳硅烷中间体；向所述反应釜中加入还原剂，所述还原剂优选为氢化钠，在25℃下反应5小时，生成乳白色类似橡胶固体的聚碳硅烷；对生成的聚碳硅烷橡胶固体进行分液、过滤、有机相洗涤和干燥，加热后的聚碳硅烷固体通过下料装置的粉碎后排出，通过下料装置对生成的聚碳硅烷固体进行破碎导料，解决了现有技术当中下料组件容易堵塞的问题，并且可以根据物料加工设备的生产效率调整下料的速度，使其达到一个合理的状态。

技术领域

本发明涉及有机硅聚合物的制备方法，具体涉及一种聚碳硅烷的制备方法。

背景技术

聚碳硅烷(PCS)是一种广泛应用于制备特种纤维(如sic纤维)和复相陶瓷的有机先驱体，sic纤维具有高强度和高硬度、高的热稳定性和耐氧化性，低热膨胀系数和低密度的优点，sic纤维在惰性和氧化环境中的高温稳定性(化学、微结构和机械稳定性)，加上其优异的力学性能(高断裂强度、刚度和低蠕变率等)使sic纤维成为生产具有广泛应用的结构复合材料的最好替代者，应用范围从热交换器和热气过滤器到电力生产和航空机械部件等等各个方面。

目前直接由聚碳硅烷制备得到的sic材料存在致密度不够，性能不高，高温晶粒尺寸大降低了制品的性能等缺陷，因此需要对制备后的聚碳硅烷材料在下料时进行粉碎处理，但是粉碎后小颗粒的聚碳硅烷颗粒会发生拥堵，导致下料不畅，急需改进。

发明内容

本发明的目的在于提供一种聚碳硅烷的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

本发明实施例公开了一种聚碳硅烷的制备方法，包括以下步骤：

溶解：向反应釜中充入惰性气体，所述惰性气体优选氮气，加入金属镁、有机溶剂和碘，所述有机溶剂优选三氟甲苯，向所述反应釜中滴加氯甲基氯硅烷，在25℃下反应3小时，生成聚碳硅烷中间体；

加还原剂：向所述反应釜中加入还原剂，所述还原剂优选为氢化钠，在25℃下反应5小时，生成乳白色类似橡胶固体的聚碳硅烷；

下料：对生成的聚碳硅烷橡胶固体进行分液、过滤、有机相洗涤和干燥，然后在200℃下加热3个小时，得到聚碳硅烷固体，加热后的聚碳硅烷固体通过下料装置的粉碎后排出。

优选的，所述下料装置包括：导料组件，安装于支撑组件上，用于对聚碳硅烷固体进行粉碎；以及排料组件，通过弹簧与所述支撑组件连接。

优选的，所述支撑组件包括支撑架和第一固定块，所述支撑架上两侧固定安装有第一固定块，所述第一固定块靠近排料组件的一侧安装有弹簧。

优选的，所述导料组件包括箱体、驱动电机和下料辊，所述箱体固定安装在支撑架的一侧，所述下料辊两侧固定安装有转动轴，所述转动轴转动安装在箱体上，所述箱体内平行设置有一对下料辊，所述转动轴位于箱体外侧的一端固定安装有从动带轮，所述箱体外远离从动带轮的一侧安装有定位块，所述转动轴与定位块转动配合，所述支撑架远离箱体的一侧安装有驱动电机，所述驱动电机的输出端固定安装有驱动带轮，所述驱动带轮与从动带轮通过传动带传动配合。

优选的，所述下料辊外侧均匀设置有凸起，所述凸起用于增大聚碳硅烷固体与下料辊之间的摩擦力。

优选的，所述箱体顶部固定安装有加料斗，所述加料斗与箱体连通，所述箱体的底部连接有落料斗。

优选的，所述排料组件包括安装架、振动电机和排料板，所述安装架两侧固定安装有第二固定块，所述第二固定块与弹簧连接，所述安装架底部和侧面固定安装有排料板，所述安装架底部固定安装有振动电机，所述排料板相对于支撑架倾斜向下设置。