[发明专利]一种三元前驱体中硫含量的测定方法在审
申请号: | 202110440374.5 | 申请日: | 2021-04-23 |
公开(公告)号: | CN113176252A | 公开(公告)日: | 2021-07-27 |
发明(设计)人: | 骆月英;陈珍华;冯焕村;吴迟春;雷军 | 申请(专利权)人: | 广东佳纳能源科技有限公司;清远佳致新材料研究院有限公司 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73;G01N1/38;G01N1/44 |
代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 彭月 |
地址: | 513000*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三元 前驱 体中硫 含量 测定 方法 | ||
1.一种三元前驱体中硫含量的测定方法,其特征在于,包括如下步骤:
配制样品试液:称取质量为m的三元前驱体样品,加入酸溶液溶解,配制成体积为V的样品试液;
配制空白试液:不加入三元前驱体样品,其他按照与样品试液相同的配制条件,配制得到空白试液;
获取初始数据:于电感耦合等离子体发射光谱仪上,选择182.562nm波长谱线作为硫的分析谱线,测定样品试液及空白试液的激发强度;
配制标准系列溶液:移取不同体积的硫标准贮存溶液,分别加入酸溶液,配制成不同硫质量浓度的标准系列溶液;
绘制硫工作曲线:于电感耦合等离子体发射光谱仪上,选择182.562nm波长谱线作为硫的分析谱线,测定标准系列溶液的激发强度,以硫的质量浓度为横坐标,对应的激发强度为纵坐标,绘制硫工作曲线;
计算结果:根据硫工作曲线,由上述测定的样品试液及空白试液的激发强度对应得出样品试液中硫元素的质量浓度ρ以及空白试液中硫元素的质量浓度ρ0,然后计算得出三元前驱体样品中硫的质量分数WS。
2.根据权利要求1所述的三元前驱体中硫含量的测定方法,其特征在于,三元前驱体样品中硫的质量分数,按照以下公式(1)计算:
3.根据权利要求1所述的三元前驱体中硫含量的测定方法,其特征在于,配制样品试液和配制标准系列溶液的过程中,所加入的酸溶液相同,均为盐酸。
4.根据权利要求1所述的三元前驱体中硫含量的测定方法,其特征在于,配制样品试液的步骤具体为:称取0.50g三元前驱体样品于100mL烧杯中,加入5mL盐酸,盖上表面皿,加热溶解完全,取下冷却,用高纯水冲洗表面皿及杯壁,移入100mL容量瓶中,用高纯水稀释至刻度,摇匀。
5.根据权利要求4所述的三元前驱体中硫含量的测定方法,其特征在于,配制空白试液与配制样品试液同步进行。
6.根据权利要求1所述的三元前驱体中硫含量的测定方法,其特征在于,配制标准系列溶液的具体过程为:准确移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL硫标准贮存溶液置于100mL容量瓶中,加入5ml盐酸,以水稀释至刻度,混匀,贮存于干燥塑料瓶中,配制成硫元素质量浓度为0μg/ml、2.0μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、15.0μg/ml的标准系列溶液。
7.根据权利要求1所述的三元前驱体中硫含量的测定方法,其特征在于,电感耦合等离子体发射光谱仪的工作时,射频功率为1.10kw,雾化器流量为0.80L/min,观测高度为8.0mm。
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