[发明专利]一种无苯高固含量热塑性丙烯酸树脂的制备方法

说明书

本发明提供一种无苯高固含量热塑性丙烯酸树脂的制备方法，其中本发明的高固含量(70％以上)热塑型丙烯酸树脂采用无苯溶剂。本发明在树脂生产时，采用高压法工艺，利用提高反应压力来提升反应温度，通过调整压力和反应温度使分子量保证在一定范围，此项措施大大降低了树脂产品的分子量，从而大大减少了稀释涂料所需的溶剂。溶剂使用量的减少缓解了VOC排放的压力，从而达到了国家涂料行业VOC排放的要求。

技术领域

本发明涉及一种无苯溶剂的高固含量热塑性丙烯酸树脂的制备方法。

背景技术

目前，市售热塑型丙烯酸树脂含量30～50％，且传统热塑型丙烯酸树脂采用采用甲苯，二甲苯等溶剂，对环境污染较大。随着国家环保意识的日益增加，对VOC的排放要求越来越严格，因此，高固低黏树脂成为一个重要发展方向。本发明的高固体(70％)热塑型丙烯酸树脂采用无苯溶剂，如PM，PMA，醋丁。如果用常压工艺来做高固含树脂，分子量会以数十倍、几十倍的增长。本发明在树脂生产时，采用高压法工艺，利用提高反应压力来提升反应温度，通过调整压力和反应温度使分子量保证在一定范围，此项措施大大降低了树脂产品的分子量，从而大大减少了稀释涂料所需的溶剂。溶剂使用量的减少缓解了VOC排放的压力，从而达到了国家涂料行业VOC排放的要求。

发明内容

本发明提供一种无苯高固含量热塑性丙烯酸树脂的制备方法，其中本发明的高固含量(70％以上)热塑型丙烯酸树脂采用无苯溶剂。本发明在树脂生产时，采用高压法工艺，利用提高反应压力来提升反应温度，通过调整压力和反应温度使分子量保证在一定范围，此项措施大大降低了树脂产品的分子量，从而大大减少了稀释涂料所需的溶剂。溶剂使用量的减少缓解了VOC排放的压力，从而达到了国家涂料行业VOC排放的要求。具体的方案如下：

一种高固含量热塑性丙烯酸树脂的制备方法，所述制备方法包括：

1)反应釜内投入溶剂，将反应釜温度升温至75-80℃，所述溶剂由醋醇、正丁醇组成，其中质量比，醋醇：正丁醇＝1:x；

2)向反应釜内滴加苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和第一引发剂；其中所述第一引发剂为过氧化苯甲酰；

3)密闭反应釜，控制反应釜内的温度T为155-165℃，并且控制反应釜内压力P为0.25～0.4MPa，并且T和P满足以下关系式：k1*T-k2*P＝k3*x，其中k1为0.06，k2为4.0，k3＝6.15；

4)向反应釜内滴加甲基丙烯酸丁酯和第二引发剂，所述第二引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯；滴加完后保温4h；

5)反应釜冷却至100℃后缓慢放空至常压，压力为0.1MPa，得到高固含量热塑性丙烯酸树脂。

进一步的，其中所述x＝1.35。

进一步的，所述苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸丁酯，第一引发剂和第二引发剂的质量比为苯乙烯：甲基丙烯酸甲酯：甲基丙烯酸丁酯：第一引发剂：第二引发剂＝15-17:36-38:25-27:1-1.4:2.5-2.9。

进一步的，其中质量比为苯乙烯：甲基丙烯酸甲酯：甲基丙烯酸丁酯：第一引发剂：第二引发剂＝16:37:26:1.2:2.6。

进一步的，其中所述高固含量热塑性丙烯酸树脂的固含量为70％以上。

本发明具有如下有益效果：

1)、发明人发现，如果用常压工艺来做高固含树脂，分子量会以数十倍、几十倍的增长。本发明在树脂生产时，采用高压法工艺，利用提高反应压力来提升反应温度，通过调整压力和反应温度使分子量保证在一定范围，此项措施大大降低了树脂产品的分子量，从而大大减少了稀释涂料所需的溶剂。

2)、通过将单体在不同的温度区间分阶段加入，能够调整聚合物分子链的单体排布结构，能够控制丙烯酸树脂的分子量和粘度，有利于提高产物的固含量；