[发明专利]一种吲哚类化合物的微通道制备方法在审
申请号: | 202110442080.6 | 申请日: | 2021-04-23 |
公开(公告)号: | CN113181850A | 公开(公告)日: | 2021-07-30 |
发明(设计)人: | 邓维;欧玉如;徐正阳 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | B01J19/00 | 分类号: | B01J19/00;C07D405/04 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 蒋亮珠 |
地址: | 201418 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吲哚 化合物 通道 制备 方法 | ||
1.一种吲哚类化合物的微通道制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将(2-硝基苯基)双(2-呋喃基)甲烷化合物溶液与TiCl3溶液泵入微通道反应装置中混合、反应,反应结束后,得到吲哚类化合物粗品;
(2)将吲哚类化合物粗品进行分离提纯、干燥后,得到吲哚类化合物—2-(2-酰基乙烯基)-3-呋喃吲哚。
2.根据权利要求1所述的一种吲哚类化合物的微通道制备方法,其特征在于,步骤(1)的具体步骤为:
(1-1)将第一料罐(1)中的(2-硝基苯基)双(2-呋喃基)甲烷化合物溶液与第二料罐(2)中的TiCl3溶液泵入微结构混合器(11)中,均匀混合;
(1-2)将混合后的液体导入微通道反应器(22)中反应,反应后得到的产物通入反应物储罐(3)中。
3.根据权利要求1所述的一种吲哚类化合物的微通道制备方法,其特征在于,所述的(2-硝基苯基)双(2-呋喃基)甲烷化合物溶液中,溶质的浓度为4-5mol/L;所述的TiCl3溶液中,溶质的浓度为4-5mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种吲哚类化合物的微通道制备方法,其特征在于,所述的(2-硝基苯基)双(2-呋喃基)甲烷化合物溶液与TiCl3溶液的体积流量比为1:(8-16)。
5.根据权利要求4所述的一种吲哚类化合物的微通道制备方法,其特征在于,所述的(2-硝基苯基)双(2-呋喃基)甲烷化合物溶液与TiCl3溶液的体积流量比为1:(8-12)。
6.根据权利要求2所述的一种吲哚类化合物的微通道制备方法,其特征在于,所述的微通道反应器(22)中反应温度为20-40℃,反应保留时间为3-5h。
7.根据权利要求6所述的一种吲哚类化合物的微通道制备方法,其特征在于,所述的微通道反应器(22)中反应温度为25℃,反应保留时间为4-5h。
8.根据权利要求2所述的一种吲哚类化合物的微通道制备方法,其特征在于,所述的微通道反应器(22)的直径为1-2mm,体积为100-200ml。
9.根据权利要求8所述的一种吲哚类化合物的微通道制备方法,其特征在于,所述的微通道反应器(22)的直径为1.5mm,体积为150ml。
10.根据权利要求1所述的一种吲哚类化合物的微通道制备方法,其特征在于,步骤(2)的具体步骤为:将吲哚类化合物粗品分液萃取,依次用水、碳酸氢钠溶液和盐水清洗,所得有机相再经硫酸钠干燥,在减压条件下蒸发干燥,得到吲哚类化合物—2-(2-酰基乙烯基)-3-呋喃吲哚。
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