[发明专利]一种四正丁基铵高聚碘的微通道制备方法

说明书

本发明涉及一种四正丁基铵高聚碘的微通道制备方法，该方法包括以下步骤：(1)将四正丁基碘化铵溶液与碘溶液分别同时泵入微通道反应装置中，均匀混合、反应，得到含四正丁基铵高聚碘的黑色流动熔体；(2)将熔体冷却至室温，熔体凝结成块，再抽滤，用乙醇洗涤，得到产物四正丁基铵高聚碘。与现有技术相比，本发明具有简单绿色、能量利用率高、制作成本低、加热均匀等优点。

技术领域

本发明涉及化工合成领域，具体涉及一种四正丁基铵高聚碘的微通道制备方法。

背景技术

高聚碘(Polyiodides)是碘离子与多个碘分子聚合而成的阴离子化合物。高聚碘不仅在导电聚合物和电极材料中被广泛地应用，而且在消毒领域也具有重要的应用价值，是目前世界各国公认的安全高效的一类消毒剂。季铵盐高聚碘是目前研究与应用最多的一类高聚碘。季铵盐高聚碘开始主要用于导电材料领域，比如四甲基铵高聚碘、四乙基铵高聚碘、强碱性季铵盐阴离子交换树脂高聚碘等。

由于高聚碘兼有安全高效的消毒特性，强碱性季铵盐阴离子交换树脂高聚碘应用于饮用水的消毒，但是树脂高聚碘处理后的水中残留碘较多，长期饮用也会影响人体的健康。四甲基铵高聚碘和四乙基铵高聚碘等易溶于水的高聚碘适合应用于水产养殖等方面的消毒杀菌，但是在食品、水果的防腐保鲜和高性能表面抗菌材料等方面的应用受到很大限制。

而使用难溶于水的四正丁基铵高聚碘能够解决上述问题。现多用四正丁基碘化铵与碘溶液加热合成四正丁基铵高聚碘，但四正丁基铵高聚碘对温度敏感，传统的方法可能会造成产物分解。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种简单绿色、能量利用率高、制作成本低、加热均匀的四正丁基铵高聚碘的微通道制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

本发明的第一个目的是提供了一套微通道反应装置，包括存储四正丁基碘化铵的乙醇溶液的第一料罐、存储四正丁基碘化铵的乙醇溶液的第二料罐、微结构混合器、微通道反应器和反应物储罐。

第一料罐和第二料罐分别于微结构混合器相连，构成两个支路；微结构混合器、微通道反应器和反应物储罐依次相连。

进一步地，所述为混合器为slitplatemixer LH25(HastelloyC)；购自于EhrfeldMikrotechnik BTS GmbH，型号为0109-4-0004-F。

所述微结构反应器为meander reactor HC、sandwich reactor HC、fixed bedmeander reactor HC；优选sandwich reactor HC，购自于EhrfeldMikrotechnik BTSGmbH，型号分别为0211-2-0314-F；0222-2-2004-F。

所述管状温度控制模块，购自于EhrfeldMikrotechnik BTS GmbH，型号为0501-2-1004-F。

微通道反应器作为一种高效的模块化反应反应器，现今已经广泛的应用于各个领域的化工生产中。微通道反应器具有体积小可模块化的灵活性，同时其比表面积打，传热传质效果好，微通道内的反应物与壁面可以高效的进行热交换，从而可以精准的控制反应温度，有效的避免反应局部过热、过冷和传热不均匀等热效问题，避免有些副反应的发生，从而更加有利于设定的目标产物的合成，使反应选择性提高。

本发明的第二个目的是提供了一种四正丁基铵高聚碘的微通道制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)将四正丁基碘化铵乙醇溶液与碘乙醇溶液分别同时泵入微通道反应装置中，均匀混合、反应，得到含四正丁基铵高聚碘的黑色流动熔体；

(2)将熔体冷却至室温，分离提纯、洗涤干燥后，得到产物四正丁基铵高聚碘。

进一步地，步骤(1)的具体步骤为：