[发明专利]一种甲氧胺盐酸盐的精制方法有效
申请号: | 202110444635.0 | 申请日: | 2021-04-24 |
公开(公告)号: | CN113185426B | 公开(公告)日: | 2022-05-27 |
发明(设计)人: | 周黎旸;周强;段仲刚;徐碧涛;张军良;张超群 | 申请(专利权)人: | 浙江锦华新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C239/20 | 分类号: | C07C239/20;B01D67/00;B01D69/02;B01D71/68;B01D61/14 |
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地址: | 324004 浙江省衢州市高*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲氧胺 盐酸 精制 方法 | ||
1.一种甲氧胺盐酸盐的精制方法,其方案为:
按照质量份数,将100-300份的反应塔釜内反应液经反应塔泵泵入再沸器加热循环至50-80℃,然后进入精馏塔1进行真空精馏反应,馏出物经塔顶二级冷凝流入反应塔馏出槽,精馏塔釜液经泵打入塔釜液分离器进行分层,下层为甲氧胺盐酸盐溶液;然后将下层甲氧胺盐酸盐溶液用泵打入提浓塔,经过提浓塔循环泵和提浓塔再沸器循环加热至60-80℃提浓至40%-60%后,加入80-160份的有机溶剂,搅拌混合均匀后经过热交换器降温到30-40℃,然后经过微孔滤膜器过滤,将得到精制釜液泵入精馏塔2中部,控制温度为80-95℃,蒸出有机溶剂,经过冷凝器冷凝后回收套用;将塔釜液出料至结晶器进行结晶,分离后在60-80℃下干燥,即可得到纯化的甲氧胺盐酸盐;
所述的微孔滤膜器采用一种亲水性聚砜微孔过滤膜,其制备方案如下:
按照质量份数,将50-80份孔径为0.2-0.6微米的聚砜微孔膜浸入到300-700份质量百分比含量为20%-45%的异丁醇/乙醚的溶液中,控温40-60℃浸泡处理30-60min,然后取出备用;然后将2-7份的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸,1.2-3.6份的乙烯基胍胺,0.7-1.8份的双酚S二烯丙醚,2.2-4.3份的过氧化苯甲酰,加入到200-240份的质量百分比含量为5%-10%的乙醇溶液中,搅拌混合均匀后加热至75-85℃,然后将处理好的聚砜微孔膜浸入到聚乙烯醇溶液中,处理160-280min,完成后将聚砜微孔膜浸入到40-60℃的整理液中5-30min,完成后经过75-95℃的烘箱干燥60-120min即可得到所述的一种亲水性聚砜微孔过滤膜,
所述的整理液含有质量百分比含量为2%-6%的戊二醛,0.5%-3%的醋酸的水溶液。
2.根据权利要求1 所述的一种甲氧胺盐酸盐的精制方法,其特征在于:所述的聚乙烯醇为低粘度产品,其平均分子量为16000-20000。
3.根据权利要求1所述的一种甲氧胺盐酸盐的精制方法,其特征在于:所述的精馏塔1的馏出物包括反应生成的丙酮以及部分未反应的丙酮肟醚、水、氯化氢。
4.根据权利要求1所述的一种甲氧胺盐酸盐的精制方法,其特征在于:所述的结晶器为真空结晶器。
5.根据权利要求1所述的一种甲氧胺盐酸盐的精制方法,其特征在于:所述的有机溶剂为乙醇或异丙醇。
6.根据权利要求1所述的一种甲氧胺盐酸盐的精制方法,其特征在于:所述的整理液含有质量百分比含量为2%的戊二醛,0.5%的醋酸的水溶液。
7.根据权利要求1所述的一种甲氧胺盐酸盐的精制方法,其特征在于:所述的整理液含有质量百分比含量为4%的戊二醛,1.8%的醋酸的水溶液。
8.根据权利要求1所述的一种甲氧胺盐酸盐的精制方法,其特征在于:所述的整理液含有质量百分比含量为6%的戊二醛,3%的醋酸的水溶液。
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