[发明专利]样品处理收集装置、液相色谱系统和样品处理收集方法在审
申请号: | 202110445079.9 | 申请日: | 2021-04-24 |
公开(公告)号: | CN113009055A | 公开(公告)日: | 2021-06-22 |
发明(设计)人: | 南海江;刘志国;周聪聪;刘毅;刘松岩;钟明亮;文大为;杨定忠 | 申请(专利权)人: | 康龙化成(北京)新药技术股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/20 |
代理公司: | 北京维正专利代理有限公司 11508 | 代理人: | 张岭;赵保迪 |
地址: | 102600 北京市大兴*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 样品 处理 收集 装置 色谱 系统 方法 | ||
本申请涉及一种样品处理收集装置、液相色谱系统和样品处理收集方法。样品处理收集装置包括气泵、水相瓶、三通接头、多通选择流向阀、换向电磁阀、有机相溶剂瓶以及若干捕集柱,三通接头的1号接口为含样品的流动相入口端,三通接头的2号接口通过多通选择流向阀与若干捕集柱连通,三通接头的3号接口通过换向电磁阀与气泵或水相瓶连通,捕集柱的出口连接有废液接收容器和样品收集容器;本申请还公开了一种液相色谱系统,包括液相色谱系统本体和上述样品处理收集装置。本申请还公开了通过上述样品处理收集装置实现的样品处理收集方法,包括以下步骤:样品捕集;样品除盐;样品除水;样品收集。本申请具有可以收集更高纯度样品的特点。
技术领域
本申请涉及色谱分离的技术领域,尤其是涉及一种样品处理收集装置、液相色谱系统和样品处理收集方法。
背景技术
任何影响药物纯度的物质统称为杂质,杂质的研究是药品研发的一项重要内容,与药物生产、安全性及效能密切相关,是药物的关键质量属性之一。因为药品本身的药理活性和药品研发过程中所产生的杂质在很大程度上可能导致药品在使用过程中产生不良的反应。因此正确规范的对杂质进行研究分析很有必要,从而将其控制在一个安全、合理的范围内。在药物杂质的研究中,最重要的环节是对其进行正确的结构确证,从而可以提高药品的质量,保证用药安全,而对杂质结构确证的前提条件是在复杂的药物杂质中对其进行分离和纯化,得到足够量的样品进行结构鉴定。
液相色谱系统利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的原理,在医药行业等相关行业快速发展。其中制备型高压液相色谱由于具有高流速、高分离度、载样量大及分离时间短等优点,近些年来,在天然产物的分离和纯化中得到了广泛的应用。
但是采用液相色谱系统对样品进行分离纯化的时候,由于通常最终得到的样品本身会含有盐和水,不利于样品回收;同时制备过程中也会用到缓冲盐改善色谱峰的分离度,最终得到的样品纯度不高,不利于后续样品的结构确证工作,亟需研发一种可以对样品进行进一步处理以提高其纯度的样品处理收集装置。
发明内容
为了对样品进一步处理以收集更高纯度的样品,本申请提供一种样品处理收集装置、液相色谱系统和样品处理收集方法。
第一方面,本申请提供一种样品处理收集装置,采用如下的技术方案:
一种样品处理收集装置,包括气泵、水相瓶、三通接头、多通选择流向阀、换向电磁阀以及若干捕集柱,所述三通接头的1号接口为含样品的流动相入口端,所述三通接头的2号接口通过多通选择流向阀连通至若干所述捕集柱,所述三通接头的3号接口通过换向电磁阀与所述气泵或水相瓶连通,所述样品处理收集装置还包括有机相溶剂瓶,所述有机相溶剂瓶与所述捕集柱的入口连通,所述捕集柱的出口连接有废液接收容器和若干样品收集容器。
通过采用上述技术方案,本申请中通过换向电磁阀的切换实现三通接头与气泵或水相瓶的连通,在样品捕集阶段,三通接头的3号接口与水相瓶连通,水相瓶中的水流入三通接头内,含样品的流动相自三通接头的1号接口进入,在水的作用下被稀释,根据进样情况切换多通选择流向阀的出口端使之与捕集柱的入口端对应连通,样品化合物在相应的捕集柱中保留,实现对目标组分的捕集,流经捕集柱的废液流入废液接收容器内;
实现样品捕集后,保持三通接头的3号接口与水相瓶连通,水相瓶内的水流经三通接头、多通选择流向阀进入对应捕集柱内,实现对捕集柱上的含盐物质的洗脱,实现样品化合物的除盐,提高样品化合物的纯度,洗脱得到的洗脱废液流入废液接收容器内;
实现样品除盐后,切换换向电磁阀,使三通接头的3号接口与气泵连通,气体依次流经换向电磁阀、三通接头、多通选择流向阀进入对应捕集柱内,实现对捕集柱的吹干,去除捕集柱与样品化合物中的水分,进一步提高样品化合物的纯度;
然后再对捕集柱上得到的高纯度样品化合物分别进行洗脱收集,得到对应样品化合物,对应进入样品收集容器内。从而通过本申请提供的样品处理收集装置实现对于样品中目标样品化合物的捕集,然后进行除盐除水操作,提高其纯度,然后进行收集用于后续结构确证。
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