[发明专利]一种利用白云石制备纳米碳酸钙和纳米水滑石的方法有效
申请号: | 202110446119.1 | 申请日: | 2021-04-25 |
公开(公告)号: | CN112978779B | 公开(公告)日: | 2022-09-20 |
发明(设计)人: | 唐平贵;李殿卿;冯拥军 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C01F11/18 | 分类号: | C01F11/18;C01F7/785 |
代理公司: | 北京恒和顿知识产权代理有限公司 11014 | 代理人: | 孙伯庆 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 白云石 制备 纳米 碳酸钙 滑石 方法 | ||
1.一种利用白云石制备纳米碳酸钙和纳米水滑石的方法,其特征是采用如下方法制备:
A:将白云石粉末置于750~1100 °C的马弗炉中煅烧1~8小时,得到轻烧白云石粉末,煅烧过程中生成的CO2气体用质量浓度为1~20%的氨水吸收制备(NH4)2CO3或NH4HCO3溶液;
将轻烧白云石粉末、铵盐与去离子水混合,其中固体的质量含量为5~25%,铵离子与Ca的摩尔比为2~4:1;用胶体磨研磨5-40分钟得到轻烧白云石浆液,加热至100~120℃,搅拌反应直至该浆液中的CaO全部溶解,经过滤、洗涤得到Mg(OH)2湿滤饼;反应过程中生成的氨蒸汽通过冷凝装置冷凝并与CO2气体反应制备(NH4)2CO3或NH4HCO3溶液;过滤出的含Ca2+的母液直接用于步骤B制备纳米CaCO3;洗液重复使用直至Ca2+浓度达到1mol/L,然后用于制备纳米CaCO3;
所述的铵盐为氯化铵、硝酸铵和醋酸铵中的任意一种;
B:将步骤A过滤出的含Ca2+的母液及得到的(NH4)2CO3或NH4HCO3溶液按照摩尔比0.5~1:1的比例加入到胶体磨中研磨反应5~30分钟,在0~100℃下晶化0.1~2小时,经过滤、洗涤、干燥即得到纳米CaCO3产品;
过滤出的含NH4+的母液直接用于配制步骤A中的轻烧白云石浆液,洗液重复使用直至NH4+达到1mol/L后用于配制步骤A中的轻烧白云石浆液;
C:将步骤A得到的Mg(OH)2湿滤饼与(NH4)2SO4按照摩尔比0.5~1:1的比例加入到去离子水中,且Mg(OH)2质量含量为5~25%,用胶体磨研磨5~30分钟得到Mg(OH)2浆液,边搅拌边加热至100~130℃使Mg(OH)2全部溶解,反应过程中生成的氨蒸汽通过冷凝装置冷凝并与CO2气体反应制备(NH4)2CO3或NH4HCO3溶液,经过滤去除不溶性杂质即得到MgSO4溶液;
D:将步骤C得到的MgSO4溶液和 (NH4)2CO3或NH4HCO3溶液同时加入到胶体磨中研磨反应5~40分钟,其中(NH4)2CO3和NH4HCO3与MgSO4的摩尔比为1~4:1,在0~110 ℃下晶化0.5~6小时,沉淀经过滤、洗涤得到水合MgCO3湿滤饼;过滤得到的(NH4)2SO4母液直接用于配制步骤C中的Mg(OH)2浆液,洗液重复使用直至(NH4)2SO4达到1mol/L,然后用于配制步骤C中的Mg(OH)2浆液;
E:将纳米AlOOH湿滤饼、步骤D得到的水合MgCO3湿滤饼和功能客体HnA加入到去离子水中,其中MgCO3与AlOOH的摩尔比为 2~5:1,HnA与AlOOH摩尔比为1:n,用胶体磨研磨5~40分钟形成浆液,其中固体的质量含量为3~15%;将浆液加热至90~110℃,在剧烈搅拌下反应2~8小时,反应过程中,每隔半小时用胶体磨研磨反应浆液3~15分钟,总共研磨1~3次;沉淀,过滤,干燥得到层间客体为An-阴离子的纳米镁铝水滑石;
所述的纳米AlOOH湿滤饼是从生产厂订购的未经干燥的AlOOH,其含水量为85~95%;
所述的功能客体HnA能提供功能客体阴离子An–,An–用于平衡水滑石层板正电荷,并根据应用需要赋予水滑石红外吸收、紫外阻隔、阻燃抑烟、吸附功能;
所述的红外吸收功能客体阴离子An–为SO42–、SO32–、S2O32–、B4O72–、水杨酸根、对氨基苯甲酸根、乙酸根、丙酸根、乙二酸根、丙二酸根、对苯二甲酸根、马来酸根中的任意一种;
所述的紫外阻隔功能客体阴离子An–为对氨基苯甲酸根、对-甲氧基肉桂酸根、水杨酸根、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸根、香豆素-3-羧酸根、肉桂酸根、苯并三唑-4-羟基-苯磺酸根、2-苯基苯并咪唑-5-磺酸根中的任意一种;
所述的阻燃抑烟功能客体阴离子An–为氨基磺酸根、2-羧乙基磷酸根、2-羧乙基苯磷酸根、2-羧乙基苯基次磷酸根、苯基膦酸根、10-羧乙基-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物酸根、10-丁二酸基-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物酸根、N,N-双(膦羟甲基)甘氨酸根、氨基三亚甲基膦酸根、乙二胺四亚甲基膦酸根阴离子中的任意一种;
所述的吸附功能客体阴离子An–为十二烷基磺酸根、十二烷基硫酸根、十二烷基苯磺酸根、硬脂酸根、乙二胺四乙酸根、木质素磺酸根中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的利用白云石制备纳米碳酸钙和纳米水滑石的方法,其特征是所述的功能客体阴离子An–为CO32-、B4O72–、苯并三唑-4-羟基-苯磺酸根、2-羧乙基苯磷酸根、氨基三亚甲基膦酸根和十二烷基苯磺酸根中的任意一种。
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