[发明专利]雪花状仿生共价有机骨架COFs光催化剂及其制法

权利要求书

1.一种雪花状仿生共价有机骨架COFs光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将COFs前驱体和三醛基间苯三酚加入1,3,5-三甲基苯与1,4-二氧六环的混合溶液中，滴加弱酸，超声至完全溶解，在真空条件下高温反应；

(2)向步骤(1)的体系中加入N,N-二甲基甲酰胺，反应后用有机溶剂洗涤，干燥后得到具有酮基的三维COFs结构材料；

(3)将步骤(2)得到的三维COFs结构材料加入到水中，并滴加亲电试剂，反应进行酮基加成，将反应冷却到室温，洗涤、干燥后即得亲电加成反应后的双羟基结构材料；

(4)在回流状态下依次将氨基酸，步骤(3)获得的双羟基结构材料和酰氯加入烧瓶中，超声后加入1-甲基咪唑反应；

(5)将步骤(4)的反应混合物冷却至室温，再倒入水中进行淬灭反应，用萃取剂将产物从水相萃取到有机相中，然后用饱和盐溶液洗涤收集有机相，再用干燥剂干燥有机相；

(6)浓缩溶剂，粗产品用柱色谱法在正己烷洗脱的中性氧化铝上进行纯化，得到最终产物。

2.根据权利要求1所述的雪花状仿生共价有机骨架COFs光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述COFs前驱体包括1,3,5-三(4-氨苯基)苯、三(4氨基苯基)胺、2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪中的任意一种；所述弱酸为冰醋酸、磷酸、亚硫酸中的任意一种或几种的组合。

3.根据权利要求1所述的雪花状仿生共价有机骨架COFs光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述1,3,5-三甲基苯与1,4-二氧六环的体积比为1:1-3:1；所述超声的时间为10～30min；所述高温反应的温度为120～160℃、时间为48～72h。

4.根据权利要求1所述的雪花状仿生共价有机骨架COFs光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述N,N-二甲基甲酰胺用量为4～7mL，反应时间为22～26h。

5.根据权利要求1所述的雪花状仿生共价有机骨架COFs光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述有机溶剂为1,4-二氧六环、二氯甲烷、丙酮中的任意一种或几种的组合；所述洗涤次数为3～6次，干燥的温度为50～80℃、时间为6～10h。

6.根据权利要求1所述的雪花状仿生共价有机骨架COFs光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述亲电试剂为冰醋酸、乙酸酐、偏铝酸中的任意一种或几种的组合；所述反应进行酮基加成的温度为70～90℃、时间为20～30h。

7.根据权利要求1所述的雪花状仿生共价有机骨架COFs光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述氨基酸为甘氨酸、酪氨酸、天冬酰胺、丝氨酸中的任意一种。

8.根据权利要求1所述的雪花状仿生共价有机骨架COFs光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述酰氯为4-甲苯磺酰氯、乙酰氯、苯甲酰氯、亚硫酰氯中的任意一种或几种的组合。

9.根据权利要求1所述的雪花状仿生共价有机骨架COFs光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述萃取剂为四氯化碳、氯仿、N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种；所述饱和盐溶液为碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸钾、氯化钠中的任意一种；所述干燥剂为无水氯化钙、无水硫酸铜、无水硫酸镁中的任意一种。

10.一种根据权利要求1-9之一所述制备方法制得的雪花状仿生共价有机骨架COFs光催化剂。