[发明专利]一种大分子硅烷偶联剂及其制备方法在审
申请号: | 202110447758.X | 申请日: | 2021-04-25 |
公开(公告)号: | CN113174048A | 公开(公告)日: | 2021-07-27 |
发明(设计)人: | 任琳琳;叶文波;曾小亮;孙蓉;许永伦;王振宇 | 申请(专利权)人: | 深圳先进电子材料国际创新研究院 |
主分类号: | C08G77/38 | 分类号: | C08G77/38;C08G77/12;C08G77/06 |
代理公司: | 北京市诚辉律师事务所 11430 | 代理人: | 范盈;李玉娜 |
地址: | 518103 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 大分子 硅烷偶联剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种大分子硅烷偶联剂的制备方法,其特征在于,该制备方法包括以下步骤:
S1)将六甲基环三硅氧烷溶液与有机锂引发剂溶液在室温条件下进行反应14-18小时、再加入氯硅烷反应6-10小时,纯化干燥获得单端含氢聚硅氧烷;
S2)将步骤S1)合成的单端含氢聚硅氧烷与具有烯基的三烷氧基硅烷在45-55摄氏度下反应20-40分钟,分离固相得到大分子硅烷偶联剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S2)中具有烯基的三烷氧基硅烷选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三丙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基三苯酚基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、烯丙基三丙氧基硅烷、烯丙基三异丙氧基硅烷或烯丙基三苯酚基硅烷。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S2)中单端含氢聚硅氧烷与具有烯基的三烷氧基硅的质量比为1:0.05:0.5,优选为1:0.09-0.4。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1)中有机锂引发剂选自正丁基锂、乙基锂、丙基锂、异丙基锂、仲丁基锂、戊基锂、己基锂、环己基锂、苯基锂、甲基苯基锂和萘基锂中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1)中六甲基环三硅氧烷与有机锂引发剂的摩尔比为5:1-40:1,优选为8.5:1-33:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1)中六甲基环三硅氧烷与氯硅烷的摩尔比为1:0.8:1.2,优选为1:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法步骤S1)获得的单端含氢聚硅氧烷的分子量为1000以上,优选为1000-10000。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1)中的六甲基环三硅氧烷溶液的溶剂选自能够溶解六甲基环三硅氧烷的有机溶剂,优选为甲苯、三氯甲烷、正己烷;
步骤S1)中的有机锂引发剂溶液的溶剂选自能够溶解有机锂引发剂的有机溶剂,优选为四氢呋喃、正己烷、乙醚。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法获得的大分子硅烷偶联剂。
10.根据权利要求9所述的大分子硅烷偶联剂,所述的大分子硅烷偶联剂的分解温度291℃以上,优选为300℃以上、更优选为400℃以上,更优选为500℃以上。
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