[发明专利]一种氮掺杂多孔炭负载磷化钴/磷化镍的制备方法

权利要求书

1.一种氮掺杂多孔炭负载磷化钴/磷化镍的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

S1，制备含钴/镍的三聚氰胺甲醛树脂：将三聚氰胺和35％～40％甲醛水溶液混合，三聚氰胺与甲醛的物质的量比为1:6～40；混合物在设置温度50～90℃条件下震荡，反应5～20min，得到澄清预聚物液，将钴盐、镍盐的混合物倒入预聚物液中，钴盐、镍盐的总物质的量与三聚氰胺物质的量比为0.5～4:1，振荡溶解，保温50～90℃，聚合物聚合固化后取出，得到Co/Ni-MF；

S2，制备氮掺杂多孔炭负载钴镍材料：Co/Ni-MF在惰性气氛下700～950℃煅烧2～4h，有机组分碳化得到NPC，在保护性气体气氛中自然冷却至室温，得到Co/Ni-NPC；

S3，制备氮掺杂多孔炭负载CoP/NiP：将装载有Co/Ni-NPC的石英舟放置于管式石英炉中，置于磷蒸汽下游，以惰性气流驱动磷蒸汽均匀流动通过Co/Ni-NPC发生磷化反应，磷化反应温度为450～600℃，反应1～2h，设置升温速率5℃/min，保温1h，然后冷却至250～350℃，保温2h，再于惰性气体中冷却至室温后取出，产品分别用去离子水和乙醇洗涤两次后，在60～80℃真空干燥，得到Co_xP_y/Ni_xP_y-NPC。

2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂多孔炭负载磷化钴/磷化镍的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的钴盐和镍盐，分别为硝酸盐、硫酸盐、氯化物、有机酸盐中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂多孔炭负载磷化钴/磷化镍的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中在预聚物液中可以加入尿素、缩二脲，调节体系氮含量，其加入量≤预聚液总重量的30％。

4.根据权利要求1所述的一种氮掺杂多孔炭负载磷化钴/磷化镍的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中磷蒸汽的蒸汽源为红磷或白磷。

5.根据权利要求1所述的一种氮掺杂多孔炭负载磷化钴/磷化镍的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中惰性气流为Ar气流或N₂气流，设置气流量为25℃下10～50ml/min，绝对压力为101～115kPa。