[发明专利]一种水体中嗅味物质的检测方法在审

专利信息
申请号: 202110448775.5 申请日: 2021-04-25
公开(公告)号: CN113311077A 公开(公告)日: 2021-08-27
发明(设计)人: 劳志雄;谭剑荣;余广卓;梁晓燕 申请(专利权)人: 佛山水业集团高明供水有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/64;G01N30/72;G01N30/06
代理公司: 广州新诺专利商标事务所有限公司 44100 代理人: 林玉芳;辜丹芸
地址: 528599 广东省*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 水体 中嗅味 物质 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种水体中嗅味物质的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1:采用吹扫捕集-气质联用仪对未知嗅味水样进行初步定性检测;

S2:合成GO/CoNi-LDH作为微固相萃取的吸附剂;

S3:针对水样中实际存在的嗅味物质对微固相萃取的吸附条件进行优化;

S4:采用S2制得的吸附剂对水样进行微固相萃取,并对得到的解析液进行气相色谱检测;

S5:使用工作标准溶液,绘制色谱峰面积与分析物浓度的关系曲线;计算得到对应嗅味物质在解析液中的浓度,从而得出对应嗅味物质在水样中的浓度。

2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤S1的检测条件为:

吹扫条件:吹脱温度40℃,吹脱时间11min;解析温度180℃,解析时间4min;烘烤温度230℃,烘烤时间10min;吹扫流量40mL/min;

GC/MS条件:升温程序为初温35℃,保持3min,然后以10℃/min升至180℃,保持5min,最后以50℃/min升至230℃,保持5min;离子源EI源,电离能量70eV;离子源温度230℃;传输线温度280℃;进样方式为无分流进样,恒流1mL/min;扫描模式为SCAN。

3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤S2包括以下步骤:

1)合成GO/ZIF-67;

2)合成GO/CoNi-LDH

将GO/ZIF-67分散在乙醇溶剂中,加入Ni(NO3)2·6H2O,调节pH值为10,对ZIF-67进行离子刻蚀,然后将混合溶液在85℃水浴加热下搅拌1h,直至紫色消失,离心收集沉淀并干燥,得到产物GO/CoNi-LDH。

4.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于:在步骤1)中,采用以下方法合成GO/ZIF-67:将氧化石墨烯分散在含有十二烷基苯磺酸钠与Co(NO3)2·6H2O的甲醇中,超声处理后,将2-甲基咪唑溶解于甲醇中并与前者混合,在35℃水浴加热下搅拌2h,经过离心处理后收集沉淀并干燥,得到GO/ZIF-67。

5.根据权利要求4所述的检测方法,其特征在于:在步骤1)中,氧化石墨烯、十二烷基苯磺酸钠、Co(NO3)2·6H2O和甲醇的用量比例为10mg:8mg:58mg:10mL,2-甲基咪唑与甲醇的用量比例为908mg:5mL。

6.根据权利要求4所述的检测方法,其特征在于:在步骤1)中,超声处理时间为30min。

7.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于:在步骤2)中,GO/ZIF-67、乙醇、Ni(NO3)2·6H2O的用量比例为30mg:20mL:100mg。

8.根据权利要求4所述的检测方法,其特征在于:在步骤1)和步骤2)中,离心处理和干燥的条件为:在5000rpm,5min条件下离心数次后,收集沉淀并在50℃下干燥12h。

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