[发明专利]一种水体中嗅味物质的检测方法在审
申请号: | 202110448775.5 | 申请日: | 2021-04-25 |
公开(公告)号: | CN113311077A | 公开(公告)日: | 2021-08-27 |
发明(设计)人: | 劳志雄;谭剑荣;余广卓;梁晓燕 | 申请(专利权)人: | 佛山水业集团高明供水有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/64;G01N30/72;G01N30/06 |
代理公司: | 广州新诺专利商标事务所有限公司 44100 | 代理人: | 林玉芳;辜丹芸 |
地址: | 528599 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水体 中嗅味 物质 检测 方法 | ||
1.一种水体中嗅味物质的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:采用吹扫捕集-气质联用仪对未知嗅味水样进行初步定性检测;
S2:合成GO/CoNi-LDH作为微固相萃取的吸附剂;
S3:针对水样中实际存在的嗅味物质对微固相萃取的吸附条件进行优化;
S4:采用S2制得的吸附剂对水样进行微固相萃取,并对得到的解析液进行气相色谱检测;
S5:使用工作标准溶液,绘制色谱峰面积与分析物浓度的关系曲线;计算得到对应嗅味物质在解析液中的浓度,从而得出对应嗅味物质在水样中的浓度。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤S1的检测条件为:
吹扫条件:吹脱温度40℃,吹脱时间11min;解析温度180℃,解析时间4min;烘烤温度230℃,烘烤时间10min;吹扫流量40mL/min;
GC/MS条件:升温程序为初温35℃,保持3min,然后以10℃/min升至180℃,保持5min,最后以50℃/min升至230℃,保持5min;离子源EI源,电离能量70eV;离子源温度230℃;传输线温度280℃;进样方式为无分流进样,恒流1mL/min;扫描模式为SCAN。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤S2包括以下步骤:
1)合成GO/ZIF-67;
2)合成GO/CoNi-LDH
将GO/ZIF-67分散在乙醇溶剂中,加入Ni(NO3)2·6H2O,调节pH值为10,对ZIF-67进行离子刻蚀,然后将混合溶液在85℃水浴加热下搅拌1h,直至紫色消失,离心收集沉淀并干燥,得到产物GO/CoNi-LDH。
4.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于:在步骤1)中,采用以下方法合成GO/ZIF-67:将氧化石墨烯分散在含有十二烷基苯磺酸钠与Co(NO3)2·6H2O的甲醇中,超声处理后,将2-甲基咪唑溶解于甲醇中并与前者混合,在35℃水浴加热下搅拌2h,经过离心处理后收集沉淀并干燥,得到GO/ZIF-67。
5.根据权利要求4所述的检测方法,其特征在于:在步骤1)中,氧化石墨烯、十二烷基苯磺酸钠、Co(NO3)2·6H2O和甲醇的用量比例为10mg:8mg:58mg:10mL,2-甲基咪唑与甲醇的用量比例为908mg:5mL。
6.根据权利要求4所述的检测方法,其特征在于:在步骤1)中,超声处理时间为30min。
7.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于:在步骤2)中,GO/ZIF-67、乙醇、Ni(NO3)2·6H2O的用量比例为30mg:20mL:100mg。
8.根据权利要求4所述的检测方法,其特征在于:在步骤1)和步骤2)中,离心处理和干燥的条件为:在5000rpm,5min条件下离心数次后,收集沉淀并在50℃下干燥12h。
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