[发明专利]一种同时制备蔓荆子油及黄酮提取物的方法

说明书

本发明公开了一种同时制备蔓荆子油及黄酮提取物的方法，该方法采用超临界CO₂萃取技术，通过添加夹带剂对蔓荆子中挥发油成分及黄酮类成分进行萃取，得到的萃取物经石油醚萃取分离精制得到蔓荆子油及一部分黄酮类化合物；萃取后的原料渣通过乙醇超声提取后得到的粗提物与前述一部分黄酮类化合物合并，再经大孔树脂纯化得到蔓荆子黄酮提取物。本发明的方法实现了蔓荆子油和蔓荆子黄酮提取物的同时制备，进一步提高了黄酮类物质的含量和原料的利用率，本发明的方法步骤成熟，可直接进行工业化生产。

技术领域

本发明属于植物提取技术领域，具体涉及一种同时制备蔓荆子油及黄酮提取物的方法。

背景技术

蔓荆子，是马鞭草科植物单叶蔓荆(Vitex trifolia L.var.simplicifoliaCham.)或蔓荆(Vitex trifolia L.)的干燥成熟果实，有疏散风热，清利头目功能，可用于风热感冒头痛，齿龈肿痛，目赤多泪，目暗不明，头晕目眩等症状。蔓荆子中主要成分有挥发油、黄酮等成分，挥发油中主要是莰烯、蒎烯等成分；黄酮类成分主要是蔓荆子黄素等。现代研究表明，蔓荆子有抑菌镇痛、降压平喘、护目养目等作用。

蔓荆子油及黄酮类成分在蔓荆子中含量较低，通过不同的提取手段能达到富集的作用，既提高了产品的附加值，也更有利于在不同领域的利用。超临界C0₂萃取技术是利用超临界状态的C0₂作为流动相，在高压条件下进行萃取的一种技术手段，提取温度相较于传统的加热提取要低很多，对热敏性成分尤其是挥发性成分具有较高的提取效率。

现有技术中存在一些技术手段用于蔓荆子提取物的制备，但这些方法存在提取物中有效成分纯度低，含量低的问题，导致提取物的利用价值不高；或是存在只能对单一成分进行高纯度高含量的提取，导致原料利用率较低，不利于原料的充分开发利用，浪费了资源。因此提出一种能够同时制备蔓荆子油及黄酮提取物的新型方法将十分有意义。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种同时制备蔓荆子油及黄酮提取物的方法，具体采用以下的技术方案：

一种同时制备蔓荆子油及黄酮提取物的方法，包括以下步骤：

步骤一、将干燥蔓荆子粉碎后采用5～15％的夹带剂润湿，然后采用超临界CO₂萃取法进行萃取，得到黄褐色液体和余料，将所述黄褐色液体减压浓缩得到提取物Ⅰ；萃取时间为1～3h，萃取压力为20～30Mpa，萃取温度为35～55℃，CO₂流量为40～80L/h，所述夹带剂为乙醇或乙酸乙酯；

步骤二、将所述余料与浓度为60～80％的乙醇混合，超声提取2～3次，然后将每次提取得到的提取液混合后减压浓缩，得到提取物Ⅱ；

步骤三、将所述提取物Ⅰ与石油醚混合，分层后，将上层油状液体干燥过滤后得到蔓荆子油，将下层物质减压浓缩得到提取物Ⅲ；

步骤四、将所述提取物Ⅱ、所述提取物Ⅲ和水混合得到混悬液，然后加入乙酸乙酯进行3～10次萃取，混悬液与乙酸乙酯的体积比为1：(3～10)；将每次萃取得到的萃取液混合后减压浓缩，得到的萃取物上大孔树脂，先采用水进行洗脱，然后采用60～80％的乙醇洗脱至薄层色谱未检测到黄酮为止，收集乙醇洗脱后的液体，减压浓缩后减压真空干燥、粉碎过筛，即得蔓荆子黄酮提取物。

优选地，在上述方法的步骤一中，萃取时间为1.5h，萃取压力为25～28MPa，萃取温度为35～45℃，CO₂流量为60L/h。进一步优选，萃取压力为25MPa，萃取温度为40℃。

优选地，在上述方法的步骤二中，乙醇浓度为70％，超声提取次数为2次。

优选地，在上述方法的步骤三中，采用无水硫酸钠或无水硫酸镁对所述上层油状液体进行干燥。