[发明专利]甾体皂苷类化合物及其制备方法和应用有效
| 申请号： | 202110450031.7 | 申请日： | 2021-04-25 |
| 公开（公告）号： | CN113372407B | 公开（公告）日： | 2022-04-15 |
| 发明（设计）人： | 李宁;周地;陈刚 | 申请（专利权）人： | 沈阳药科大学 |
| 主分类号： | C07J71/00 | 分类号： | C07J71/00;C07J9/00;C07H15/256;C07H1/08;A61P35/00;A61K31/7048 |
| 代理公司： | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人： | 周媛媛;李馨 |
| 地址： | 117004 辽宁省本*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 皂苷 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种甾体皂苷类化合物的制备方法，其特征在于，主要包括如下步骤：
(1)用乙醇水溶液提取天冬，回收提取溶剂，得粗提物；
(2)将步骤(1)所得粗提物加水溶解，上样至大孔吸附树脂色谱柱，梯度洗脱，洗脱液为乙醇-水体积比由0:100逐渐增加至100:0的混合溶剂，收集乙醇-水体积比为70:30～95:5的洗脱物；
(3)将步骤(2)所得的洗脱物上样到硅胶柱色谱柱，梯度洗脱，洗脱液为石油醚和乙酸乙酯体积比由100:15逐渐降低到1:2的混合溶剂，或者石油醚和丙酮体积比由100:15逐渐降低到1:2的混合溶剂，或者二氯甲烷和丙酮体积比由100:10逐渐降低到2:1的混合溶剂，或者氯仿和丙酮体积比由100:10逐渐降低到2:1的混合溶剂，或者二氯甲烷和甲醇体积比由100:8逐渐降低到4:1的混合溶剂，或者氯仿和甲醇体积比由100:8逐渐降低到4:1的混合溶剂，收集体积比为100:15～4:1的洗脱物；
(4)将步骤(3)所得的洗脱物上样到ODS柱色谱，梯度洗脱，洗脱液为甲醇-水体积比由20:80逐渐增加至100:0的混合溶剂或乙腈-水体积比由20:80逐渐增加至100:0的混合溶剂，收集甲醇-水体积比为2:8～8:2或乙腈-水体积比为2:8～8:2的洗脱物；
(5)将步骤(4)所得的洗脱物，上样到HPLC YMC ODS-A色谱柱，用甲醇-水的体积比为5:5～9:1的混合溶剂或者乙腈-水的体积比为2:8～7:3的混合溶剂为流动相进行洗脱，得到甾体皂苷化合物；
所得的甾体皂苷类化合物的结构如下：
2.根据权利要求1所述甾体皂苷类化合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述提取为加热回流提取或加热超声提取1～6次，乙醇水溶液的体积百分比浓度为50％～99％，天冬与乙醇水溶液的重量体积比为1:5～1:20g/mL。
3.根据权利要求1所述甾体皂苷类化合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的大孔吸附树脂色谱柱采用水溶解后全拌样的上样方法，具体步骤为将粗提物溶解于水中，粗提物与水的重量体积比为1:1～1:8，得到粗提物的水溶液，加入3～10倍粗提物重量的大孔吸附树脂搅拌均匀，滤干。
4.根据权利要求1所述甾体皂苷类化合物的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述洗脱液为甲醇-水体积比由40:60逐渐增加至80:20的混合溶剂或乙腈-水体积比由40:60逐渐增加至80:20的混合溶剂，收集甲醇-水体积比为4:6～8:2或乙腈-水体积比为4:6～8:2的洗脱物。
5.根据权利要求1所述甾体皂苷类化合物的制备方法，其特征在于，步骤(5)中使用甲醇-水的体积比为60:40～85:15的混合溶剂或者乙腈-水的体积比为35:75～65:35的混合溶剂为流动相。
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