[发明专利]一种超薄气凝胶薄膜的制备方法有效

专利信息
申请号: 202110450801.8 申请日: 2021-04-25
公开(公告)号: CN113174081B 公开(公告)日: 2022-03-01
发明(设计)人: 隋超;王超;赫晓东;成皓宇;李钧姣 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C08J9/28 分类号: C08J9/28;C08L1/02
代理公司: 哈尔滨华夏松花江知识产权代理有限公司 23213 代理人: 侯静
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 超薄 凝胶 薄膜 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种超薄气凝胶薄膜的制备方法,其特征在于:超薄气凝胶薄膜的制备方法按照以下步骤进行:

步骤一:纤维素水凝胶的制备

称取纤维素加入去离子水中,搅拌至纤维素粉末至完全溶解,得到纤维素水凝胶;

步骤二:将液氮加入液氮槽中至液氮没过速冻平台的水平通孔,待液氮沸腾时将液态的纤维素水凝胶平铺在速冻平台的上表面;纤维素水凝胶的平铺的厚度通过自然流动或人工加压来进行调整;

所述速冻平台为平板状,上表面为平面,速冻平台的下部设置有多个水平通孔;

步骤三:制备纤维素气凝胶薄膜

待速冻平台上的纤维素水凝胶凝固后,将速冻平台转移至冷冻干燥机中,进行低温干燥;当步骤一中纤维素水溶胶中纤维素的质量分数为1~2%、且步骤二中速冻平台的上表面的纤维素水凝胶的平铺厚度为0~0.9mm时,低温干燥得到厚度小于1mm纤维素气凝胶薄膜;当步骤一中纤维素水溶胶中纤维素的质量分数为3~5%、且步骤二中速冻平台的上表面的纤维素水凝胶的平铺厚度为0.9~2.8mm时,低温干燥得到厚度为1~3mm纤维素气凝胶薄膜,

所述纤维素为羟乙基纤维素。

2.根据权利要求1所述的超薄气凝胶薄膜的制备方法,其特征在于:步骤一所述羟乙基纤维素为水溶性纤维素。

3.根据权利要求1所述的超薄气凝胶薄膜的制备方法,其特征在于:步骤一所述羟乙基纤维素黏度为100~200Mpa .s,密度为0.600g/cm3

4.根据权利要求1所述的超薄气凝胶薄膜的制备方法,其特征在于:步骤一所述羟乙基纤维素黏度为200Mpa .s,密度为0.600g/cm3

5.根据权利要求1所述的超薄气凝胶薄膜的制备方法,其特征在于:步骤二所述人工加压方法为:在平铺的纤维素水凝胶表面覆盖刚性板,向刚性板表面施加0~5N的压力。

6.根据权利要求5所述的超薄气凝胶薄膜的制备方法,其特征在于:步骤二所述人工加压方法为:在平铺的纤维素水凝胶表面覆盖刚性板,向刚性板表面施加2N的压力。

7.根据权利要求1所述的超薄气凝胶薄膜的制备方法,其特征在于:步骤三所述低温干燥工艺为:在-35~-25℃的真空条件下冷冻干燥22~26h。

8.根据权利要求7所述的超薄气凝胶薄膜的制备方法,其特征在于:步骤三所述低温干燥工艺为:在-30℃的真空条件下冷冻干燥24h。

9.根据权利要求1所述的超薄气凝胶薄膜的制备方法,其特征在于:步骤三中待速冻平台上的纤维素水凝胶凝固后,将速冻平台转移至冷冻干燥机中,进行低温干燥;当步骤一中纤维素水溶胶中纤维素的质量分数为2%、且步骤二中速冻平台的上表面的纤维素水凝胶的平铺厚度为0.9mm时,低温干燥得到厚度0.97mm纤维素气凝胶薄膜。

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