[发明专利]一种超薄气凝胶薄膜的制备方法有效
申请号: | 202110450801.8 | 申请日: | 2021-04-25 |
公开(公告)号: | CN113174081B | 公开(公告)日: | 2022-03-01 |
发明(设计)人: | 隋超;王超;赫晓东;成皓宇;李钧姣 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C08J9/28 | 分类号: | C08J9/28;C08L1/02 |
代理公司: | 哈尔滨华夏松花江知识产权代理有限公司 23213 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超薄 凝胶 薄膜 制备 方法 | ||
1.一种超薄气凝胶薄膜的制备方法,其特征在于:超薄气凝胶薄膜的制备方法按照以下步骤进行:
步骤一:纤维素水凝胶的制备
称取纤维素加入去离子水中,搅拌至纤维素粉末至完全溶解,得到纤维素水凝胶;
步骤二:将液氮加入液氮槽中至液氮没过速冻平台的水平通孔,待液氮沸腾时将液态的纤维素水凝胶平铺在速冻平台的上表面;纤维素水凝胶的平铺的厚度通过自然流动或人工加压来进行调整;
所述速冻平台为平板状,上表面为平面,速冻平台的下部设置有多个水平通孔;
步骤三:制备纤维素气凝胶薄膜
待速冻平台上的纤维素水凝胶凝固后,将速冻平台转移至冷冻干燥机中,进行低温干燥;当步骤一中纤维素水溶胶中纤维素的质量分数为1~2%、且步骤二中速冻平台的上表面的纤维素水凝胶的平铺厚度为0~0.9mm时,低温干燥得到厚度小于1mm纤维素气凝胶薄膜;当步骤一中纤维素水溶胶中纤维素的质量分数为3~5%、且步骤二中速冻平台的上表面的纤维素水凝胶的平铺厚度为0.9~2.8mm时,低温干燥得到厚度为1~3mm纤维素气凝胶薄膜,
所述纤维素为羟乙基纤维素。
2.根据权利要求1所述的超薄气凝胶薄膜的制备方法,其特征在于:步骤一所述羟乙基纤维素为水溶性纤维素。
3.根据权利要求1所述的超薄气凝胶薄膜的制备方法,其特征在于:步骤一所述羟乙基纤维素黏度为100~200Mpa .s,密度为0.600g/cm3。
4.根据权利要求1所述的超薄气凝胶薄膜的制备方法,其特征在于:步骤一所述羟乙基纤维素黏度为200Mpa .s,密度为0.600g/cm3。
5.根据权利要求1所述的超薄气凝胶薄膜的制备方法,其特征在于:步骤二所述人工加压方法为:在平铺的纤维素水凝胶表面覆盖刚性板,向刚性板表面施加0~5N的压力。
6.根据权利要求5所述的超薄气凝胶薄膜的制备方法,其特征在于:步骤二所述人工加压方法为:在平铺的纤维素水凝胶表面覆盖刚性板,向刚性板表面施加2N的压力。
7.根据权利要求1所述的超薄气凝胶薄膜的制备方法,其特征在于:步骤三所述低温干燥工艺为:在-35~-25℃的真空条件下冷冻干燥22~26h。
8.根据权利要求7所述的超薄气凝胶薄膜的制备方法,其特征在于:步骤三所述低温干燥工艺为:在-30℃的真空条件下冷冻干燥24h。
9.根据权利要求1所述的超薄气凝胶薄膜的制备方法,其特征在于:步骤三中待速冻平台上的纤维素水凝胶凝固后,将速冻平台转移至冷冻干燥机中,进行低温干燥;当步骤一中纤维素水溶胶中纤维素的质量分数为2%、且步骤二中速冻平台的上表面的纤维素水凝胶的平铺厚度为0.9mm时,低温干燥得到厚度0.97mm纤维素气凝胶薄膜。
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