[发明专利]一种利用铜配合物催化合成苯基苯并咪唑类化合物的方法有效

专利信息
申请号: 202110451461.0 申请日: 2021-04-26
公开(公告)号: CN113200921B 公开(公告)日: 2022-11-15
发明(设计)人: 姚子健;杨林;高永红;刘振江 申请(专利权)人: 上海应用技术大学
主分类号: C07D235/18 分类号: C07D235/18;C07F5/02;B01J31/18
代理公司: 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 代理人: 吴文滨
地址: 201418 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 配合 催化 合成 苯基 苯并咪唑 化合物 方法
【权利要求书】:

1.一种利用铜配合物催化合成苯基苯并咪唑类化合物的方法,其特征在于,该方法为:将含间位碳硼烷配体的铜配合物、苯并咪唑、卤代烃及碱溶于有机溶剂中,之后在室温下反应6-8h,分离纯化后,即得到苯基苯并咪唑类化合物;所述的含间位碳硼烷配体的铜配合物的结构式如下所示:

其中,“·”为硼氢键;

所述的含间位碳硼烷配体的铜配合物、苯并咪唑、卤代烃及碱的摩尔比为(0.01-0.03):1:(0.9-1.1):(1.4-1.6);

所述的卤代烃为溴苯、2-甲基溴苯、邻氟溴苯、对二溴苯、4-硝基溴苯、4-甲基溴苯、4-甲氧基溴苯或3-甲基溴苯中的一种,所述的碱为K2CO3或K3PO4,所述的有机溶剂为甲苯。

2.根据权利要求1所述的一种利用铜配合物催化合成苯基苯并咪唑类化合物的方法,其特征在于,所述的含间位碳硼烷配体的铜配合物的制备方法包括以下步骤:

1)在低温下将n-BuLi溶液加入至间位碳硼烷溶液中,并搅拌25-35min,之后升温至室温并反应30-60min;

2)加入3-氯甲基吡啶,并在室温下反应3-5h;

3)加入CuCl2,并在室温下反应2-5h,经后处理即得到所述的含间位碳硼烷配体的铜配合物;

步骤1)中,所述的低温为-80℃至-75℃。

3.根据权利要求2所述的一种利用铜配合物催化合成苯基苯并咪唑类化合物的方法,其特征在于,步骤1)中,所述的n-BuLi溶液为n-BuLi的正己烷溶液,所述的间位碳硼烷溶液为间位碳硼烷的四氢呋喃溶液。

4.根据权利要求2所述的一种利用铜配合物催化合成苯基苯并咪唑类化合物的方法,其特征在于,步骤3)中,后处理过程为:反应结束后,静置过滤,减压抽干溶剂,得到粗产物,之后将粗产物进行柱层析分离。

5.根据权利要求2所述的一种利用铜配合物催化合成苯基苯并咪唑类化合物的方法,其特征在于,柱层析分离过程中,洗脱剂为石油醚与乙酸乙酯按体积比(6-10):1组成的混合物。

6.根据权利要求2所述的一种利用铜配合物催化合成苯基苯并咪唑类化合物的方法,其特征在于,所述的n-BuLi、间位碳硼烷、3-氯甲基吡啶及CuCl2的摩尔比为(2.1-2.5):1:(1.9-2.1):(0.9-1.1)。

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