[发明专利]一种固相烧结制备细小尺寸氧化钕纳米粒子的方法

说明书

本发明的一种固相烧结制备细小尺寸氧化钕纳米粒子的方法，属于稀土氧化物纳米材料制备技术领域，步骤为：按配比，将含Nd前驱体粉末与低沸点溶剂加热搅拌获得混合液；加入前驱体粉末质量的100～300倍的分散剂粉末，加热搅拌挥发低沸点溶剂，分散剂和前驱体析出，得到混合分散剂和含Nd前驱体粉末的原料；并放置在真空热处理炉中，无氧气氛下600～680℃固相烧结30～45min，获得烧结粉末；将其冷却至室温后，加入去离子水和无水乙醇混合液，离心收集超细氧化钕粒子。本发明工艺简单、对前驱体利用率较高，所得氧化钕纳米粒子平均粒径小于10纳米、分散性较好且质量稳定。为多功能复合纳米颗粒的应用开发提供便利条件。

技术领域：

本发明属于稀土氧化物纳米材料制备技术领域，具体涉及一种固相烧结制备细小尺寸氧化钕纳米粒子的方法。

背景技术：

氧化钕是较为重要的轻稀土氧化物产品。氧化钕纳米粒子可用于制作钕玻璃，陶瓷着色剂，有机催化、激光器介质、传感器等，也被用于航空航天领域的合金添加剂，在镁或铝合金中添加少量的氧化钕可以提高其耐腐蚀、耐高温等性质。研究表明降低氧化钕纳米粒子的尺寸可以显著增大比表面积，产生较大的表面态密度，提高其催化效率、吸光性等，最终可以更好地提高折射率、提高玻璃的抗化学腐蚀性及陶瓷的强度和韧性等，因此，近些年超细稀土氧化物越来越受到关注。

氧化钕纳米粒子常采用的制备方法有物理粉碎法、化学沉淀法等，物理粉碎法通过机械粉碎、电火花爆炸等物理方法得到纳米粒子，但是由于做法非常直接，经破碎后的晶粒物理性能下降，故得到的产品纯度较低，粒度分布很不均匀，因此得到的纳米粒子平均尺寸很大。另一种是化学沉淀法，其主要是将沉淀剂加入含有钕离子的溶液中，再经过滤灼烧得到氧化钕粉体，但由于其实验过程难以控制，得到的颗粒分散性比较差，因此得到的氧化钕粒径也比较大。总之，目前出现的基于化学合成和高温煅烧的制备方法，所制备的氧化钕纳米粒子的尺寸都较大，平均尺寸在20个纳米以上。专利CN108996537A、CN110510653A、CN106277021A等都报导了几种基于化学合成和高温煅烧的制备方法，其中：

CN108996537A公开了一种氧化钕的制备方法：取稀土萃取分离得到的钕盐溶液置于沉淀槽，加入氯酸钠、三乙醇胺、十六烷基三甲基溴化铵和去离子水进行反应得到混合液，向混合液中加入草酸后陈华、纯化、煅烧得到氧化钕。该方法获得的氧化钕粒子尺寸在200～500纳米。

CN110510653A公开了一种氧化钕的制备方法：将含钕无机盐、表面活性剂与碳酸盐沉淀得到碳酸钕颗粒；将碳酸钕颗粒预热、煅烧、冷却，得到氧化钕。该方法获得的氧化钕粒子尺寸均在300纳米左右。

CN106277021A公开了一种氧化钕的制备方法：在含钕的无机盐溶液中加入活性剂，滴入沉淀剂，调节反应体系pH值至碱性；对反应体系进行搅拌、陈化，得到沉淀物；将沉淀物洗涤、干燥、高温灼烧后得到纳米氧化钕。该方法获得的氧化钕粒子尺寸在20～60纳米。

由上述可见，所制备的氧化钕纳米粒子的尺寸都较大，均在20个纳米以上，无法获得良好的使用性能。

发明内容：

本发明的目的是克服上述现有技术存在的不足，提供一种固相烧结制备细小尺寸氧化钕纳米粒子的方法。该方法具有成本低，操作简单，产率高、稳定性好等显著特点，最终制备的纳米粒子经检测后发现平均粒径在10nm以下，达到了预期的效果。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种固相烧结制备细小尺寸氧化钕纳米粒子的方法，包括以下步骤：

步骤1：原料配备

(1)按配比，将含Nd前驱体粉末与低沸点溶剂加入搅拌器，加热搅拌，使含Nd前驱体粉末在低沸点溶剂中溶解均匀，获得混合液；