[发明专利]一种三氟甲磺酸甲酯和三氟甲磺酸乙酯残留的检测方法

权利要求书

1.一种原料药中三氟甲磺酸甲酯和三氟甲磺酸乙酯残留的检测方法，其特征在于，包括：

将待检测样品用异丙醇进行溶解并定容得到样品溶液；

将三氟甲磺酸甲酯和三氟甲磺酸乙酯对照品用异丙醇进行溶解并定容得到具有一定浓度梯度的多个对照品溶液；

将所述多个对照品溶液以及样品溶液按色谱条件以及质谱条件依次进样进行分析，获得多个对照品溶液的图谱数据以及样品溶液的图谱数据；所述色谱条件为色谱柱采用毛细管气相色谱柱，采用氦气作为载气，采用直接进样，采用分流进样，采用程序升温；所述质谱条件为采用四级杆质谱检测器，采用EI离子源，采用Scan模式进行定性检测，采用SIM模式进行定量检测；所述色谱柱的型号为DB-FFAP，柱长为30-60m，内径为0.32mm，膜厚为1.0μm；进样口温度为200℃；所述程序升温的升温程序为：起始温度40℃，保持6min，以40℃/min升至230℃，保持2min；所述SIM模式中，三氟甲磺酸甲酯定量离子为59m/z，三氟甲磺酸乙酯定量离子为73m/z；

根据所述多个对照品溶液的图谱数据及其浓度梯度，绘制线性相关工作曲线，并将所述样品溶液的图谱数据带入所述线性相关工作曲线中，计算得出样品溶液中残留对照品浓度，以完成所述待检测样品中三氟甲磺酸甲酯和三氟甲磺酸乙酯的残留测定。

2.根据权利要求1所述的原料药中三氟甲磺酸甲酯和三氟甲磺酸乙酯残留的检测方法，其特征在于，所述对照品溶液的浓度梯度依次为60、300、600、900、1200ng/mL。

3.根据权利要求1所述的原料药中三氟甲磺酸甲酯和三氟甲磺酸乙酯残留的检测方法，其特征在于，所述载气为恒流模式，流速为1.0～2.0mL/min。

4.根据权利要求1所述的原料药中三氟甲磺酸甲酯和三氟甲磺酸乙酯残留的检测方法，其特征在于，所述直接进样的进样量为1～2μL。

5.根据权利要求1所述的原料药中三氟甲磺酸甲酯和三氟甲磺酸乙酯残留的检测方法，其特征在于，所述分流进样的分流比为5:1～50:1。

6.根据权利要求1所述的原料药中三氟甲磺酸甲酯和三氟甲磺酸乙酯残留的检测方法，其特征在于，所述四级杆质谱检测器中的四级杆温度为150℃。

7.根据权利要求1所述的原料药中三氟甲磺酸甲酯和三氟甲磺酸乙酯残留的检测方法，其特征在于，所述EI离子源的能量为70ev，温度为230℃。

8.根据权利要求1所述的原料药中三氟甲磺酸甲酯和三氟甲磺酸乙酯残留的检测方法，其特征在于，所述Scan模式的扫描质量范围为40～500m/z。