[发明专利]一种用于双酚F合成和醇氧化的SAPO-11负载复合纳米铂铝催化剂及制备方法有效
申请号: | 202110453608.X | 申请日: | 2021-04-26 |
公开(公告)号: | CN113198528B | 公开(公告)日: | 2022-03-04 |
发明(设计)人: | 王大伟;张博;李家豪;夏晓峰;姚玮 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | B01J29/85 | 分类号: | B01J29/85;B01J37/02;B01J37/16;C07C37/20;C07C39/16;C07C45/29;C07C49/78;C07C49/84;C07C49/807 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 黄婵娟 |
地址: | 214000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 合成 氧化 sapo 11 负载 复合 纳米 催化剂 制备 方法 | ||
本发明公开了一种用于双酚F合成和醇氧化的SAPO‑11负载复合纳米铂铝催化剂及制备方法,属于化学材料与药物领域。本发明首先合成了SAPO‑11分子筛,然后采用浸渍法依次将Pt和Al负载在SAPO‑11分子筛上,制备得到了Pt‑Al/SAPO‑11分子筛催化剂。本发明的SAPO‑11负载复合纳米铝铂催化剂是一种环境友好型催化剂,与传统合成双酚F相比,具有较高的催化效率,反应条件较为温和,催化剂可多次使用等优势,属于绿色合成工艺。该催化剂还可以用于醇氧化的反应,取代重铬酸盐等强氧化剂、使醇氧化更易于实现,同时符合绿色催化合成的理念。
技术领域
本发明涉及一种用于双酚F合成和醇氧化的SAPO-11负载复合纳米铂铝催化剂及制备方法,属于化学材料与药物领域。
背景技术
UCC公司首次报道了磷酸硅铝分子筛,这种分子筛的性能由分子筛的骨架结构决定,由于具有择形选择性的特点,可作为吸附剂和催化剂使用,广泛应用于化工行业,如二氧化碳吸附,二氧化碳加氢等。SAPO系列分子筛的结构种类繁多,其中SAPO-11具有一维十圆环椭圆形孔道结构,SAPO-11分子筛在吸附催化方面应用广泛。文献中有学者使用SAPO-11负载单金属,如Pd/SAPO-11双功能催化剂异构化性能研究,效果较好。
双酚F是一种新型化工原料,可用于合成聚酯树脂、聚碳树脂、环氧树脂、聚苯醚树脂、不饱和聚酯树脂等材料,作为原料的同类型产品,其物理化学性能优于双酚A。双酚F的合成按照催化剂分类可分为以下几类:无机酸类催化剂、酸性条件下的卤化物催化剂、固体酸催化剂、其它新型催化剂。但是现有催化剂一般存在4,4-二羟基二苯基甲烷选择性低等问题。
芳香醛酮类化合物常被作为药物中间体使用,广泛应用于临床医学,也可用于材料功能分子的合成。醛酮类化合物可通过醇及芳烃化合物的控制氧化合成,但这种合成方法大多需要过渡金属催化剂,从而会导致金属残留。因此开发一种高效绿色催化剂非常重要。
发明内容
本发明针对传统双酚F合成和醇氧化的反应方法的不足,提供了一种利用SAPO-11为载体,负载复合纳米铝铂的配合物,制备的一种催化性能较强的非均相催化剂。并将其利用于催化双酚F的合成中,取得了较好的收率。同时,这种催化剂还可用于醇氧化的反应中。
首先,本发明的第一个目的是提供一种用于双酚F合成和醇氧化的SAPO-11负载复合纳米催化剂的制备方法,所述方法流程如下:
在本发明的一种实施方式中,所述制备方法具体包括以下步骤:
(1)合成SAPO-11分子筛;
(2)制备Pt/SAPO-11:称取一定量的PtCl2溶于水,再加入一定量的步骤(1)制备得到的SAPO-11分子筛、3-苯基吡啶和丙二醇,搅拌2-3h,然后静置12-24h,再加入硼氢化钠反应12-24h,反应结束后将样品干燥,然后在400-500℃下焙烧4-8h即制得Pt/SAPO-11;
(3)再称取一定量的AlCl3溶于水中,再加入步骤(2)制备得到的Pt/SAPO-11,搅拌2-3h,然后静置12-24h,再加入硼氢化钠反应12-24h,应结束后将样品干燥,然后在400-500℃下焙烧4-8h,即可制得Pt-Al/SAPO-11分子筛催化剂。
在本发明的一种实施方式中,所述合成SAPO-11分子筛的方法包括:称取一定量的异丙醇铝,加入水,在30-60℃条件下搅拌3-4h,然后在80-110℃条件下加热1-3h,蒸馏出水解产生的异丙醇,然后降温至30-60℃,加入磷酸,反应1-6h,再加入二丙胺和正硅酸乙酯,反应5-12h,反应结束后,将反应物转移到高压釜中,在80-110℃条件下结晶反应2-3d,反应结束后,冷却、洗涤、干燥,最后在500-600℃下焙烧10-20h,即可得到SAPO-11分子筛。
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