[发明专利]一种自支撑型Al3

权利要求书

1.一种自支撑型Al₃Ni₂/Ni催化析氢电极制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）镍基体的预处理；

（2）镍基体表面熔盐电解沉积Al₃Ni₂镀层，得到Al₃Ni₂/Ni催化析氢电极；

Al₃Ni₂镀层的制备方法为：在含有AlCl₃的氯化物熔盐中进行恒电位电解，其中，以步骤（1）中得到的镍基体为工作电极、光谱纯石墨为辅助电极、Ag/AgCl为参比电极；进行电解时，电解过程在高纯氩保护性气氛中进行，并控制电解温度为500~800℃；电解电位相对于Ag⁺/Ag控制为-0.6~-1.4V；电解时间为4~9h；电解结束后，取出电极、冷却，并清洗残留熔盐、风干得到Al₃Ni₂/Ni催化析氢电极。

2.根据权利要求1所述的一种自支撑型Al₃Ni₂/Ni催化析氢电极制备方法，其特征在于：采用的氯化物熔盐中，AlCl₃的摩尔含量为1%~10%。

3. 根据权利要求2所述的一种自支撑型Al₃Ni₂/Ni催化析氢电极制备方法，其特征在于：所述氯化物熔盐为采用氯化锂、氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化钙中的一种或两种组合，使用前先将氯化物熔盐在250~300 ℃下真空干燥箱40~48h；AlCl₃为不带结晶水的无水AlCl₃。

4.根据权利要求1-2中任一项所述的一种自支撑型Al₃Ni₂/Ni催化析氢电极制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述镍基体采用镍丝、镍片、镍网或泡沫镍，镍的含量控制在99.9%以上，使用前对镍基体表面的油脂、氧化层进行去除，清洗、风干，干燥备用。

5.根据权利要求4所述的一种自支撑型Al₃Ni₂/Ni催化析氢电极制备方法，其特征在于：步骤（1）中，对镍基体进行预处理时，当镍基体为镍丝或镍片时，首先依次采用30目、60目和300目砂纸进行机械打磨，使其表面呈金属光泽后采用去离子水冲洗干净；然后分别在碱液中超声清洗25~35min，在无水乙醇中超声清洗15~25min，去除镍基体表面的油脂；最后再用去离子水冲洗，自然风干后保存于真空干燥箱中备用。

6.根据权利要求5所述的一种自支撑型Al₃Ni₂/Ni催化析氢电极制备方法，其特征在于：清洗时，碱液采用氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液。

7.根据权利要求4所述的一种自支撑型Al₃Ni₂/Ni催化析氢电极制备方法，其特征在于：步骤（1）中，对镍基体进行预处理时，当镍基体为镍网或泡沫镍时，首先在丙酮中超声浸泡35~45min进行除油处理；然后在3~5mol/L的盐酸超声清洗10~20min，除去其表面的氧化层；最后依次用无水乙醇和去离子水反复冲洗数次直至pH为中性，自然风干后保存于真空干燥箱中备用。

8.一种自支撑型Al₃Ni₂/Ni催化析氢电极，其特征在于：采用如权利要求1-7中任一项所述的制备方法制备而成，其包括镍基体及镀于镍基体表面的Al₃Ni₂催化层。