[发明专利]一种共价有机框架水凝胶的制备方法及其吸附铀的应用有效
申请号: | 202110454290.7 | 申请日: | 2021-04-26 |
公开(公告)号: | CN113185717B | 公开(公告)日: | 2022-03-22 |
发明(设计)人: | 邱建丁;张程蓉;崔伟荣;梁汝萍 | 申请(专利权)人: | 南昌大学 |
主分类号: | C08J3/075 | 分类号: | C08J3/075;C08L29/04;C08L87/00;B01J20/26;B01J20/28;C02F1/28;C02F103/08;C02F101/00 |
代理公司: | 南昌金轩知识产权代理有限公司 36129 | 代理人: | 石红丽 |
地址: | 330031 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 共价 有机 框架 凝胶 制备 方法 及其 吸附 应用 | ||
1.一种共价有机框架水凝胶的制备方法,其特征在于,首先在溶剂热条件下采用一锅法制备噻唑连接的共价有机框架材料,再通过多巴胺修饰制备聚多巴胺改性的共价有机框架材料,将聚多巴胺改性的共价有机框架材料共价交联到聚乙烯醇聚合物网络中,制成共价有机框架水凝胶,具体步骤包括:
1)共价有机框架的制备:将2,4,6-三甲酰基间苯三酚、2,6-二氨基蒽和单质硫加入到反应容器中,再向反应容器中加入乙酸、二甲基亚砜、邻二氯苯和正丁醇,混合均匀,经过三次冷冻-泵-解冻循环脱气,将反应容器火焰密封并置于烘箱中于120℃反应72小时,冷却至室温,将反应产物通过真空过滤分离出沉淀物,并依次用丙酮、四氢呋喃洗涤沉淀,所得固体在90℃下真空干燥12小时,制成共价有机框架;
2)聚多巴胺改性共价有机框架:将步骤(1)制得的共价有机框架分散在Tris缓冲溶液中,加入多巴胺后,在室温下搅拌12小时,将所得产物用超纯水洗涤,并在60℃下真空干燥12小时,得到聚多巴胺改性的共价有机框架;
3)共价有机框架水凝胶的制备:将聚乙烯醇、戊二醛和超纯水超声混合均匀,再加入盐酸和步骤2)制得的聚多巴胺改性的共价有机框架,反应3小时后将产物浸入超纯水中过夜,冷冻、超纯水中解冻,重复冷冻和解冻3次,再冷冻干燥,制成共价有机框架水凝胶。
2.根据权利要求1所述一种共价有机框架水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤1)所述2,4,6-三甲酰基间苯三酚、2,6-二氨基蒽和单质硫的摩尔比为1:(1.0-2.0):(0.6-1.2)。
3.根据权利要求1所述一种共价有机框架水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤1)所述乙酸、二甲基亚砜、邻二氯苯和正丁醇的体积比为1:(0.025-0.075):(40-50):(45-55)。
4.根据权利要求1所述一种共价有机框架水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤2)所述共价有机框架、Tris缓冲溶液、多巴胺的质量体积比为4:(1-2):2,单位mg:mL:mg。
5.根据权利要求4所述一种共价有机框架水凝胶的制备方法,其特征在于,所述Tris缓冲溶液的pH为8.5。
6.根据权利要求1所述一种共价有机框架水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤3)所述聚乙烯醇、戊二醛、超纯水、盐酸、聚多巴胺改性的共价有机框架的质量体积比为1:(0.225-0.5):10:(0.5-1):0.3,单位g:mL:mL:mL:g。
7.权利要求1-6任一项所述方法制备的共价有机框架水凝胶在吸附铀酰离子中的应用,其特征在于,所述应用方法为:
将权利要求1-6任一项所述制备方法制得的共价有机框架水凝胶加入含铀海水,调节pH为5.0,在黑暗或模拟太阳光照射条件下磁力搅拌10小时,取样过滤测量,计算共价有机框架对铀酰离子的吸附容量。
8.根据权利要求7所述共价有机框架水凝胶在吸附铀酰离子中的应用,其特征在于,所述模拟太阳光为光功率密度1kW/m2、光波长300-2500nm的氙灯。
9.根据权利要求7所述共价有机框架水凝胶在吸附铀酰离子中的应用,其特征在于,所述吸附容量通过以下公式计算:qt=(Co-Ct)/m×V,V是溶液体积,单位L;m是共价有机框架水凝胶用量,单位g;Co是铀酰离子初始浓度,单位mg/L;Ct是铀酰离子平衡浓度,单位mg/L。
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