[发明专利]一种有机-无机杂化水性乳液及其制备方法、超防腐涂料

权利要求书

1.一种有机-无机杂化水性乳液，其特征在于：按重量计，包括硅酸锂钾溶液100份、偶联剂1-3份、自交联水性乳液10-30份；其中，所述硅酸锂钾溶液的模数为4.0-5.0，其中的锂钾比为2:0.8-1.2，硅酸锂钾溶液中含有碱性硅溶胶；所述自交联水性乳液含有环氧磷酸酯；

所述自交联水性乳液的原材料按重量计，包括乳化剂1.5-2.5份、环氧树脂10-30份、乙烯基单体10-25份、功能单体1-3份、引发剂0.2-0.3份、去离子水50-60份、碳酸氢钠0.2-0.7份、己二酰肼0.6-1.2份；所述乳化剂含有环氧磷酸酯；

所述乳化剂的原材料按重量包括聚乙二醇单甲醚40-80%、环氧树脂1-15%、缩水甘油酯3-12%、对羟基苯甲醚50-150ppm、三氟化硼乙醚 0.3-1%、磷酸溶液 0.5-3%、中和剂 1-5%、水10-20%；

所述偶联剂为环氧烃基硅烷偶联剂；

其中，有机-无机杂化水性乳液的制备方法包括以下步骤：

步骤a:将乳化剂和去离子水混合，然后加入环氧树脂、功能单体、乙烯基单体、引发剂、碳酸氢钠，搅拌均匀后获得预乳液；

步骤b:将乳化剂和去离子水混合，搅拌均匀升温至75-85℃加入5-10%预乳液，反应得到种子乳液；

步骤c:将种子乳液升温至76-86℃，然后加入剩余的预乳液，完成滴加后进行升温至85-90℃并保温，然后降温调节pH ，加入己二酰肼，获得自交联水性乳液；

步骤d:将硅酸钾、硅酸锂和去离子水在25-45℃下搅拌，缓慢滴入碱性硅溶胶，保温持续搅拌至溶液澄清，配置锂钾比为2:0.8-1.2，模数为4.0-5.0的硅酸锂钾溶液，再缓慢滴入偶联剂，20-35℃保温0.5-1h，最后加入硅酸锂钾溶液重量10-30%自交联水性乳液，搅拌得到有机-无机杂化水性乳液；

乳化剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将聚乙二醇单甲醚升温至70-80℃，同时滴加缩水甘油酯、环氧树脂、对羟基苯甲醚的混合物和三氟化硼乙醚，滴完保温3-4h；

步骤2：升温至90-110℃滴加85%磷酸溶液，滴完保温2-3h；

步骤3：降温加入中和剂和水，制得乳化剂。

2.一种如权利要求1所述的有机-无机杂化水性乳液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤a:将乳化剂和去离子水混合，然后加入环氧树脂、功能单体、乙烯基单体、引发剂、碳酸氢钠，搅拌均匀后获得预乳液；

步骤b:将乳化剂和去离子水混合，搅拌均匀升温至75-85℃加入5-10%预乳液，反应得到种子乳液；

步骤c:将种子乳液升温至76-86℃，然后加入剩余的预乳液，完成滴加后进行升温至85-90℃并保温，然后降温调节pH ，加入己二酰肼，获得自交联水性乳液；

步骤d:将硅酸钾、硅酸锂和去离子水在25-45℃下搅拌，缓慢滴入碱性硅溶胶，保温持续搅拌至溶液澄清，配置锂钾比为2:0.8-1.2，模数为4.0-5.0的硅酸锂钾溶液，再缓慢滴入偶联剂，20-35℃保温0.5-1h，最后加入硅酸锂钾溶液重量10-30%自交联水性乳液，搅拌得到有机-无机杂化水性乳液。

3.如权利要求2所述的有机-无机杂化水性乳液的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述环氧树脂为环氧值在0.2-0.45的双酚A环氧树脂、环氧值在0.52-0.56的双酚F环氧树脂中的一种或多种；功能单体为双丙酮丙烯酰胺、异丁氧基甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油醚中的一种或多种；所述乙烯基单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸异冰片酯、苯乙烯中的一种或多种；所述引发剂为过硫酸胺、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种或多种。

4.如权利要求2所述的有机-无机杂化水性乳液的制备方法，其特征在于：乳化剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将聚乙二醇单甲醚升温至70-80℃，同时滴加缩水甘油酯、环氧树脂、对羟基苯甲醚的混合物和三氟化硼乙醚，滴完保温3-4h；

步骤2：升温至90-110℃滴加85%磷酸溶液，滴完保温2-3h；

步骤3：降温加入中和剂和水，制得乳化剂。