[发明专利]二苯胺衍生物有机室温磷光化合物及其制备方法与应用有效
申请号: | 202110455063.6 | 申请日: | 2021-04-26 |
公开(公告)号: | CN113149848B | 公开(公告)日: | 2022-04-26 |
发明(设计)人: | 李倩倩;高原;李振 | 申请(专利权)人: | 武汉大学 |
主分类号: | C07C211/55 | 分类号: | C07C211/55;C07C209/10;C07C209/84;C09K11/06;B42D25/36 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 常海涛 |
地址: | 430072 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯胺 衍生物 有机 室温 磷光 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种二苯胺衍生物有机室温磷光化合物,其特征在于,所述二苯胺衍生物有机室温磷光化合物的结构式如式1所示,
其中,R1选自异丙基、叔丁基中的一种;R2为甲基;R3为甲基;R4为甲基。
2.一种二苯胺衍生物有机室温磷光化合物的制备方法,其特征在于,所述二苯胺衍生物有机室温磷光化合物由式2所示化合物和式3所示化合物制备得到,反应式如下所示:
所述二苯胺衍生物有机室温磷光化合物如式1所示,其中,R1选自甲基、异丙基、叔丁基中的一种;R2为氢或甲基;R3为氢或甲基;R4为氢或甲基;
所述二苯胺衍生物有机室温磷光化合物的制备方法,包括如下步骤:
步骤1):在惰性气体氛围下,式2所示化合物、式3所示化合物和碱在催化剂作用下反应;
步骤2):将步骤1)中得到的反应液冷却至15~35摄氏度,纯化,即得到所述二苯胺衍生物有机室温磷光化合物;
所述步骤1)中,所述催化剂为[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯。
3.根据权利要求2所述的二苯胺衍生物有机室温磷光化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,所述碱为叔丁醇钠。
4.根据权利要求3所述的二苯胺衍生物有机室温磷光化合物的制备方法,其特征在于,所述反应使用的溶剂为甲苯。
5.根据权利要求2所述的二苯胺衍生物有机室温磷光化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,式2所示化合物和式3所示化合物、碱、催化剂的物质的量的比为1.0:1.1:2.0:0.03。
6.根据权利要求2所述的二苯胺衍生物有机室温磷光化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,所述反应为加热至回流反应10~24小时。
7.根据权利要求6所述的二苯胺衍生物有机室温磷光化合物的制备方法,其特征在于,所述反应为加热至回流反应16小时。
8.根据权利要求2所述的二苯胺衍生物有机室温磷光化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,所述纯化包括:将反应液二氯甲烷萃取,收集有机相,再用无水Na2SO4干燥,旋干,得到粗产品;以石油醚为淋洗剂,将粗产品用硅胶色谱柱层析分离。
9.一种式1所示二苯胺衍生物有机室温磷光化合物和/或权利要求2~8任一项所述的二苯胺衍生物有机室温磷光化合物的制备方法得到的化合物在制备防伪标志中应用;
其中,R1选自甲基、异丙基、叔丁基中的一种;R2为氢或甲基;R3为氢或甲基;R4为氢或甲基。
10.一种防伪膜,其特征在于,所述防伪膜包括式1所示的二苯胺衍生物有机室温磷光化合物;
其中,R1选自甲基、异丙基、叔丁基中的一种;R2为氢或甲基;R3为氢或甲基;R4为氢或甲基。
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