[发明专利]一种具有抗肿瘤作用的松香烷型二萜化合物、制备方法及药物组合物和应用有效
| 申请号： | 202110455130.4 | 申请日： | 2021-04-26 |
| 公开（公告）号： | CN113307785B | 公开（公告）日： | 2022-09-23 |
| 发明（设计）人： | 许明峰;田霖丹;戴杨帆;朱芹 | 申请（专利权）人： | 杭州师范大学 |
| 主分类号： | C07D307/77 | 分类号： | C07D307/77;A61K36/855;A61P35/00 |
| 代理公司： | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人： | 尉伟敏;李博 |
| 地址： | 310015 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 具有 肿瘤 作用 松香 烷型二萜 化合物 制备 方法 药物 组合 应用 | ||
1.一种松香烷型二萜化合物的制备方法，其特征在于，
所述松香烷型二萜化合物的化学名称为12,16-环氧-17(15→16)-移-3,5,8,12-松香烷四烯-7,11,14-三酮，结构如下式I所示：
包括以下步骤：
(1)以苞花大青的风干枝条为原料，粉碎后有机溶剂浸提，低温减压浓缩得到浸膏；
(2)将浸膏和水混合得悬浊液，加入乙酸乙酯萃取，低温减压浓缩得到乙酸乙酯萃取相；
(3)采用硅胶柱层析分离乙酸乙酯萃取相，以石油醚-乙酸乙酯作为洗脱剂洗脱，收集石油醚和乙酸乙酯的体积比为2.9～3.1:1时对应的洗脱液，然后经薄层层析分析，合并相似组分得到初组分A1；
(4)将初组分A1经反相色谱柱分离，以甲醇水溶液洗脱，收集甲醇水体积比为1±0.1:2时对应的洗脱液，经薄层层析并合并相似组份得到初组分A2；
(5)将初组分A2经凝胶色谱柱分离，得到结构式I所示的松香烷型二萜化合物；
步骤(1)中有机溶剂为体积分数≥80％的乙醇；
步骤(3)中石油醚-乙酸乙酯为梯度洗脱，石油醚和乙酸乙酯体积比依次为9.9～10.1:1、4.9～5.1:1、2.9～3.1:1、0.9～1.1:1、0.9～1.1:3、0.9～1.1:5和0.9～1.1:10；
步骤(4)中所用反相色谱柱为反相C18色谱柱；甲醇水溶液为梯度洗脱，甲醇和水的体积比为1±0.1:2、1±0.1:1、1:3±0.1和1:5±0.1；
步骤(5)中所用凝胶分离柱为Sephadex LH-20柱，洗脱液为氯仿:甲醇体积比为1:0.9～1.1的溶液。
2.根据权利要求1所述的松香烷型二萜化合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中有机溶剂加入量以苞花大青枝条质量计为10～20mL/g。
3.根据权利要求2所述的松香烷型二萜化合物的制备方法，其特征在于，浸提温度为65～75℃浸提，浸提2～3次，每次4～6小时。
4.根据权利要求2所述的松香烷型二萜化合物的制备方法，其特征在于，低温减压浓缩的温度为40～50℃，真空度为0.07～0.09MPa。
5.根据权利要求1所述的松香烷型二萜化合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中浸膏和水的质量比为1:1～3，乙酸乙酯与悬浊液体积比0.6～1:1，萃取2～4次。
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