[发明专利]一种醇酸树脂材料及其制备方法、应用在审

专利信息
申请号: 202110455183.6 申请日: 2021-04-26
公开(公告)号: CN113121765A 公开(公告)日: 2021-07-16
发明(设计)人: 刘振波;陈宪纬;江玉卿;李滔 申请(专利权)人: 深圳海容高新材料科技有限公司
主分类号: C08F293/00 分类号: C08F293/00;C08F220/14;C08F220/18;C09D153/00;C09D5/08
代理公司: 深圳市兰锋盛世知识产权代理有限公司 44504 代理人: 罗炳锋
地址: 518000 广东省深圳市南山区粤海街道高*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 醇酸树脂 材料 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种醇酸树脂材料的制备方法,其特征在于,包括:

S1:在第一反应容器中加入亚麻油、三羟甲基丙烷以及氢氧化锂,油浴加热至220℃~240℃进行醇解反应后降温,在所述第一反应容器中继续加入邻苯二甲酸酐以及二甲苯,升温至220℃~230℃进行酯化反应后降温,在所述第一反应容器中继续加入有机硅氧烷以及滴加去离子水进行保温反应后,经冷却过滤得有机硅改性醇酸大分子;

S2:在第二反应容器中加入所述有机硅改性醇酸大分子以及三氯甲烷,经搅拌均匀后溶解入RAFT剂,在所述第二反应容器中继续加入二环己基碳二亚胺以及4-二甲氨基吡啶进行搅拌反应,经过滤蒸发得大分子链转移剂;

S3:在第三反应容器中将所述大分子链转移剂溶解入苯中并通氮气鼓泡后得第一混合物,将单体以及引发剂在第四反应容器中通氮气鼓泡后得第二混合物,将所述第二混合物加入第一混合物中通氮气保护并浸入预热油浴反应,即得。

2.如权利要求1所述的醇酸树脂材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S1,具体包括:

S11:在第一反应容器中加入亚麻油、三羟甲基丙烷以及氢氧化锂,通入氮气保护,油浴加热至220℃~240℃进行醇解反应;

S12:待醇解完成后降温至160℃,在所述第一反应容器中继续加入邻苯二甲酸酐以及二甲苯,升温至220℃~230℃进行酯化反应至体系酸值降至10mgKOH/g;所述亚麻油、三羟甲基丙烷、氢氧化锂以及邻苯二甲酸酐的摩尔比为1:2~3:0.01~0.02:3~4;

S13:降温至90℃,在所述第一反应容器中继续加入有机硅氧烷以及在2h内滴加去离子水进行保温反应2h后,经冷却过滤得有机硅改性醇酸大分子。

3.如权利要求1所述的醇酸树脂材料的制备方法,其特征在于,

所述二甲苯的质量分数为20%~30%;所述有机硅氧烷的质量分数为15%~30%;所述去离子水为所述有机硅氧烷质量分数的15%~30%;所述苯的质量分数为50%。

4.如权利要求1-3任一权利要求所述的醇酸树脂材料的制备方法,其特征在于,

所述有机硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷中的一种或任意比例的几种。

5.如权利要求1所述的醇酸树脂材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S2,具体包括:

S21:在第二反应容器中加入所述有机硅改性醇酸大分子以及三氯甲烷,通入氮气连续搅拌均匀后溶解入RAFT剂;

S22:在所述第二反应容器中继续加入二环己基碳二亚胺以及4-二甲氨基吡啶在氮气保护下连续进行搅拌反应24小时,经过滤蒸发得大分子链转移剂;所述有机硅改性醇酸大分子、RAFT剂、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶以及三氯甲烷的摩尔比为1:4~5:4~5:0.5~2.5:80~90。

6.如权利要求1或5所述的醇酸树脂材料的制备方法,其特征在于,

所述RAFT剂为S-1-十二烷基-S′-(α,α’二甲基-α”-乙酸)三硫代碳酸酯、2-巯基-S-硫代苯甲酰乙酸、4-氰基-4-[[(十二烷基硫基)硫代羰基]硫基]戊酸、4-氰基-4-(苯基硫代甲酰硫基)戊酸中的一种。

7.如权利要求1所述的醇酸树脂材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S3,具体包括:

S31:在第三反应容器中将所述大分子链转移剂溶解入苯中并通氮气鼓泡15分钟,得第一混合物;

S32:将单体以及引发剂在第四反应容器中通氮气鼓泡15分钟后,得第二混合物;所述大分子链转移剂、单体以及引发剂的摩尔比为2~5:100:0.2~1;

S33:将所述第二混合物加入第一混合物中,通氮气10分钟后浸入80℃的预热油浴氮气保护并搅拌反应6-8小时,即得。

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