[发明专利]基于聚多巴胺修饰的二氧化锡纳米复合气敏材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110455281.X | 申请日: | 2021-04-26 |
公开(公告)号: | CN113125522B | 公开(公告)日: | 2022-06-21 |
发明(设计)人: | 张冬至;康展嘉;李停停;王东岳;李郑 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | G01N27/12 | 分类号: | G01N27/12 |
代理公司: | 山东易佰捷知识产权代理事务所(普通合伙) 37326 | 代理人: | 臧冰 |
地址: | 266000 山东省青岛市黄岛区长江*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 多巴胺 修饰 氧化 纳米 复合 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.基于聚多巴胺修饰的二氧化锡纳米复合气敏材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
①制备SnO2纳米纤维的前驱体:将1.13~1.33g的SnCl2·2H2O溶解在含有5mL乙醇和5mLDMF的混合液中,磁力搅拌10~30min,称取0.7~0.9g的PVP缓慢加入,在50~70℃下磁力搅拌4~6h,获得具有粘性的静电纺丝前驱体溶液;
②制备SnO2纳米纤维:将步骤①所得前驱体溶液进行静电纺丝工艺,静电纺丝时间固定为2~4h,最终在附有锡纸的滚筒上沉积了白色SnCl2-PVP纳米纤维;将白色纤维在管式炉中500~600℃空气环境下煅烧2~4h,得到淡黄色的SnO2纳米纤维;
③使用氧化聚合方法制备聚多巴胺:称取0.2~0.4g的盐酸多巴胺溶解于pH值为8.5的Tris-HCl缓冲液中,磁力搅拌10~30min以混合均匀;
④SnO2-PDA纳米材料:将步骤②所得淡黄色SnO2纳米纤维加入步骤③所得溶液中,所述缓冲液的体积(mL)与SnO2纳米纤维质量(g)的用量比为100~150,再将此溶液于20~30℃下避光静置24h,最终得到SnO2-PDA混合溶液,将得到的产物水洗、干燥后即得所述SnO2-PDA纳米材料;
通过静电纺丝与氧化聚合相结合的方法合成由聚多巴胺微球修饰的二氧化锡纤维状纳米结构,二氧化锡纳米纤维为聚多巴胺微球提供了复合支架,附着在二氧化锡纳米纤维上的聚多巴胺纳米微球富含各种胺基官能团。
2.根据权利要求1所述的基于聚多巴胺修饰的二氧化锡纳米复合气敏材料的制备方法,其特征是:所述聚多巴胺微球直径为180~300nm,所述二氧化锡纤维的直径为150~280nm。
3.根据权利要求1所述的基于聚多巴胺修饰的二氧化锡纳米复合气敏材料的制备方法,其特征是:
所述步骤②中前驱体溶液的加入量为5mL;
或,所述步骤②中管式炉的升温速率为1℃/min,降温速率为5℃/min;
或,所述步骤④中的水洗次数为4~6次,干燥温度为60~80℃,干燥时间为12~24h。
4.根据权利要求1所述的基于聚多巴胺修饰的二氧化锡纳米复合气敏材料的制备方法,其特征是:
所述步骤②中前驱体溶液使用10mL规格的注射器吸取,前端接入的24号金属针头与高压电源相连以进行静电纺丝,设置滚筒式收集器与金属针头的间距为15cm;两端施加电压为15kV;进料速率为0.20~0.25mL/h;滚筒转动速率为60rpm。
5.基于聚多巴胺修饰的二氧化锡纳米复合气敏材料的应用,所述气敏材料根据权利要求1-4任一项所述的方法制备,其特征在于:所述气敏材料用于制备气敏涂层,所述气敏涂层可对甲醛气体产生响应。
6.基于聚多巴胺修饰的二氧化锡纳米复合气敏材料的应用,所述气敏材料根据权利要求1-4任一项所述的方法制备,其特征在于:所述气敏材料用于制备气敏元件,所述气敏元件的涂层为权利要求5所述的气敏涂层;
所述气敏元件还包括石英晶体微天平银电极;
所述气敏涂层附着于石英晶体微天平银电极表面。
7.根据权利要求6所述的基于聚多巴胺修饰的二氧化锡纳米复合气敏材料的应用,其特征是:
所述气敏元件的制备方法为:将上述SnO2-PDA气敏材料加入到无水乙醇中,超声震荡10~20min以获得均质溶液;移取2~10μL以滴至石英晶体微天平银电极表面,使用旋涂机将SnO2-PDA复合纳米材料均匀涂覆在石英晶体微天平的表面上,室温20~30℃环境下于干燥器中干燥12~24h。
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