[发明专利]一种用于制备1,2-二甲基咪唑的催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种用于2-甲基咪唑和甲醇脱水反应制备1,2-二甲基咪唑的催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将铬源、氨水、结构导向剂和去离子水混合，得到第一溶液；同时，将锡源和去离子水混合，得到第二溶液；

（2）将第二溶液加入第一溶液中，在60～90 ℃温度下持续搅拌形成溶胶-凝胶；

（3）将步骤（2）得到的溶胶-凝胶转入超临界反应釜中通入二氧化碳气体进行晶化反应；

（4）将步骤（3）所得晶化产物过滤，然后经洗涤后干燥，最后在450 ℃下焙烧1~3 h，即得；

步骤（1）中，所述的结构导向剂为四丙基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵或四丁基氢氧化铵；

步骤（1）中，第一溶液中铬源用量以Cr₂O₃计算，氨水用量以NH₃计算，各原料的用量按摩尔比为Cr₂O₃:NH₃:结构导向剂:H₂O=1:（25~30）:（15~20）:（200~250）混合；第二溶液中锡源用量以SnO₂计算，锡源和去离子水按照摩尔比为SnO₂:H₂O=1:（60~100）混合；第二溶液与第一溶液用量按照SnO₂与Cr₂O₃摩尔比为SnO₂:Cr₂O₃=1:（1~4）计算；

步骤（2）中，所述第二溶液以滴加速率为1.5~2.0 mL/min滴加至第一溶液中，然后在60～90 ℃温度下以搅拌速率为80~120 r/min搅拌1～3 h，形成溶胶-凝胶；所述第一溶液和第二溶液的质量比为(5.0～19.3):1；

步骤（3）中，在超临界反应釜中进行晶化反应，向反应釜中通入二氧化碳气体，在32~135 ℃、压力7.5~25 MPa的超临界状态下晶化0.5~3 h。

2.根据权利要求1所述的用于2-甲基咪唑和甲醇脱水反应制备1,2-二甲基咪唑的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的铬源为硝酸铬或氯化铬，锡源为锡酸钠或氯化亚锡。

3.根据权利要求1所述的用于2-甲基咪唑和甲醇脱水反应制备1,2-二甲基咪唑的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，第一溶液室温下以搅拌速率为80~120 r/min搅拌1～3 h。

4.根据权利要求1所述的用于2-甲基咪唑和甲醇脱水反应制备1,2-二甲基咪唑的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，第二溶液室温下以搅拌速率为80~120 r/min搅拌1～3 h。

5.根据权利要求1所述的用于2-甲基咪唑和甲醇脱水反应制备1,2-二甲基咪唑的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，洗涤采用去离子水洗涤，洗涤直至滤液pH为7.0；所述干燥条件为在120 ℃下干燥6~12。

6.权利要求1~5中任意一项制备方法制备得到的用于制备1,2-二甲基咪唑的催化剂。